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硫酸鎳急救措施皮膚接觸: 脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。
眼睛接觸: 提起眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗。就醫(yī)。
吸入: 脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。如呼吸困難,給輸氧。就醫(yī)。
食入: 飲足量溫水,催吐。洗胃,導(dǎo)泄。就醫(yī)。
硫酸鎳消防措施危險特性: 受高熱分解產(chǎn)生有毒的硫化物煙氣。
有害燃燒產(chǎn)物:氧化硫。
滅火方法: 消防人員必須穿全身防火防毒服,在上風向滅火。滅火時盡可能將容器從火場移至空曠處。
精制方法粗硫酸鎳的精制方法主要有化學沉淀法和萃取法。化學沉淀法,這類方法通過粗硫酸鎳溶液進行硫化沉淀、氧化沉淀、氟法沉淀后再蒸發(fā)結(jié)晶得到產(chǎn)品。該法:(1)使用硫化法沉淀除銅鋅,鋅去除效果差,易產(chǎn)生有毒氣體H2S;
(2)采用氧化沉淀、氟化沉淀需加入調(diào)節(jié)溶液pH值,溶液引入大量雜質(zhì)Na ,產(chǎn)品鈉含量過高。萃取法是通過使用有機萃取劑D2EHPA、PC?88A等萃取除去粗硫酸鎳溶液中的雜質(zhì)金屬離子后蒸發(fā)結(jié)晶得到產(chǎn)品。萃取法處理雜質(zhì)含量高的硫酸鎳時,萃取劑損耗大,成本高,對于雜質(zhì)Fe、Ca、Mg等萃取效果差。
本發(fā)明的目的在于克服上述缺點,提供一種成本低廉、清潔生產(chǎn)、產(chǎn)品質(zhì)量好的精制硫酸鎳的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是:
首先將粗硫酸鎳加水溶解,制得粗硫酸鎳溶液,在粗硫酸鎳溶液中加入、空氣、或氯酸鹽作為氧化劑,攪拌并加熱,加入堿調(diào)節(jié)溶液pH值至1.0?4.0,在0℃?100℃條件下反應(yīng)0.5?8小時后,過濾得到除鐵后液;
然后在除鐵后液中加入、或作為氟化劑,攪拌并加熱,加入堿調(diào)節(jié)溶液pH值至2.0?6.0,在0℃?100℃條件下反應(yīng)0.5?8小時,過濾得到除鈣鎂后液;
在除鈣鎂后液中加入皂化萃取劑,使用堿調(diào)節(jié)溶液pH值為1.0?6.0,有機相與溶液相體積比(即O/A)為2:1?1:8時采用1?4萃取除去銅和鋅等雜質(zhì)得到除銅鋅后液,有機相再生后返回制取皂化萃取劑,除銅鋅后液進入后續(xù)工序;所用萃取劑為二(2?己基)(即P204)或2-已基單2-已基酯(即P507);所述皂化萃取劑為P204或P507的鎳鹽,其皂化方法為在硫酸鎳溶液中加入萃取劑,加入堿調(diào)節(jié)溶液pH值為5.0?8.0,萃取得到皂化萃取劑;使用皂化萃取劑萃取銅鋅的萃取級數(shù)為1?4級;使用純凈硫酸鎳溶液洗滌負載鎳有機相,其洗滌級數(shù)為1?4級。
所述堿為堿金屬氫氧化物、堿金屬氧化物或堿金屬氫氧化物的水溶液、堿金屬氧化物的水溶液。
除銅鋅后液加入萃取劑的煤油溶液,使用堿調(diào)節(jié)溶液pH值為5.0?8.0,萃取溶液中的鎳得到負載鎳有機相。負載鎳有機相使用純凈的硫酸鎳溶液洗滌其中的鈉,洗滌后的負載鎳有機相使用0.5mol·L?1?6mol·L?1的稀硫酸反萃得到凈化后硫酸鎳溶液;
凈化后硫酸鎳溶液加熱蒸發(fā),冷卻結(jié)晶,過濾得翠綠色晶體,晶體干燥得到精制硫酸鎳產(chǎn)品。