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發(fā)布時間:2021-10-10 15:11  






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1.在全球市場上,2018年全球色譜柱產(chǎn)量為3785.7千根,比2013年的3096.5千根有所增加,由美國主導(dǎo),占全球色譜柱產(chǎn)量的45.90%。作為第二大區(qū)域市場的歐洲,占全球產(chǎn)量的24.23%?,F(xiàn)在主要的色譜柱生產(chǎn)商集中在安捷倫公司,沃特世公司,島津公司,世1界領(lǐng)1先的 ThermoFisher公司,它在2018年的市場占有率為22.01%,位居di一。

2.美國是色譜柱消費zui多的地區(qū),2018年1448.7千根色譜柱的消費量占全球的38.27%,其次是歐洲的29.78%。

三、色譜柱可分為氣相色譜柱、液相色譜柱和 SPE固相萃取小柱,在全球范圍內(nèi),液相色譜柱的產(chǎn)量占很大比例,2018年為2494千根,占65.88%。其中,氣相色譜柱的產(chǎn)量占24.74%, SPE固相萃取柱的產(chǎn)量占9.38%。

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SPE檢測方法獨立于分析方法, SPE檢測方法僅供后續(xù)分析使用。二、為了使樣品溶液與填料充分接觸,溶劑流量不得過大。三、可以用自動化儀器來完成。該儀器主要由柱架、柱塞泵、貯液槽、管道和處理樣品的處理機組成。預(yù)柱處理目的:1.去除可能存在于填料中的雜質(zhì);2.使填料溶出,提高固相萃取的可再生性

建立 SPE方法1.為了防止分析物損失,樣品中的溶劑濃度不宜過高;2.采用反相萃取法,樣品用水或緩沖劑作溶劑,其中有機溶1劑含量不超過10%;3.為克服加樣過程中分析物損失的問題,可采用弱溶劑稀釋樣品,減少樣品體積,增加 SPE柱中的填料,并選擇對分析物保留較強的吸附劑等措施。


近幾年來,分析檢測技術(shù)取得了長足的進步,但樣品前處理仍是科研工作者面臨的挑戰(zhàn)。以下由小析姐與大家聊聊固相萃取小柱法開發(fā)中需要注意的問題。

固相萃取(Solid Phase Extraction,簡稱 SPE)是20世紀(jì)70年代中期發(fā)展起來的樣品前處理技術(shù),其用途廣泛,并日益受到人們的歡迎。按其不同的吸附填料和吸附機理,主要分為正相、反相、離子交換和混合固相萃取小柱。正相、反相固相萃取小柱主要用于萃取極性和非極性化合物,而對某些帶電物質(zhì)(離子化合物)的萃取回收率較低,例如C18固相萃取小柱,當(dāng)目標(biāo)化合物處于離子狀態(tài)時,C18對該化合物的能力因子顯著降低。

正相態(tài)時,溶液體系的極性應(yīng)按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞增,洗脫強度也隨之遞增。要確保所選的樣本溶劑不會洗脫目標(biāo)物,所選的淋洗液應(yīng)在不洗脫目標(biāo)物的前提下,zui大限度地洗脫干擾物,這樣洗脫目標(biāo)物才能碰巧完全洗脫目標(biāo)物。鑒于大部分化合物都具有多種功能基團,在實際操作中,主要根據(jù)目標(biāo)物和干擾物的性質(zhì)考慮采用何種萃取機理。例如:2-萘胺為弱堿性化合物(pKa=4.16),在一定 pH條件下可呈陽離子化狀態(tài),同時又具有疏水和親水基。此時可根據(jù)樣品基質(zhì)選擇有利于目標(biāo)物與干擾物分離的萃取機理。



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固相萃取柱填充:固相萃取填料一般采用色譜法吸附,主要有三種類型:種是以硅膠(如C18、C8等)為基質(zhì),第二種是以高分子聚合物為基質(zhì),如聚-二乙烯苯等;第三種是以無機材料為基質(zhì),如 Frori硅藻土、氧化鋁、石墨化碳等。

固體萃取柱容量:固相萃取柱的選擇必須考慮柱容量。因為我們面對的樣品基質(zhì)一般比較復(fù)雜,比如食物,生物樣品等等。固相萃取中,固相萃取吸附劑在吸附目標(biāo)化合物的同時,也吸附具有類似性質(zhì)的雜質(zhì)。

所以,考慮柱容是指目標(biāo)化合物加可吸附的雜質(zhì)總量不能超過柱容。結(jié)果表明,當(dāng)載樣時,部分目標(biāo)化合物可能無法被吸附,從而降低了回收率。

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固體萃取柱的應(yīng)用:固相萃取的方法是手工操作,即在固相萃取柱的上端連接一個,通過擠壓,將萃取體排出萃取柱。

也可采用正、負(fù)壓固相萃取裝置對批量樣品進行固相萃取。隨著科學(xué)技的發(fā)展,樣品數(shù)量不斷增加,越來越多的分析實驗室開始采用自動固相萃取儀器,尤其是采用多通道固相萃取儀器處理批量樣品。





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