標準氣體研制和生產(chǎn)的總則和原料氣的選擇

一、總則

標準氣體的研制和生產(chǎn)者應(yīng)確定必要的檢驗核查程序，并為這些活動指派適當(dāng)?shù)娜藛T和手段，以確保標準氣體生產(chǎn)每個階段的質(zhì)量，上述活動應(yīng)包括對于所有生產(chǎn)附段的記錄、檢查、檢驗及監(jiān)控。

二、原料氣的選擇

1、標準氣體生產(chǎn)所需的原料氣應(yīng)質(zhì)量穩(wěn)定并容易獲得，以保證標準氣體生產(chǎn)的連續(xù)性。

2、原料氣的選購、接收應(yīng)用適當(dāng)?shù)氖掷m(xù)并保留原料氣的基本信息。

3、標準氣體是由二種或二種以上的高純氣體混合制備而得到的。要使制備的標準氣體量值準確可靠，除了準確稱量，選擇合適的鋼瓶以處，原料氣的選擇與純化是非常重要的。

現(xiàn)場制氮/工業(yè)制氮

現(xiàn)場制氮是指氮氣用戶自購制氮設(shè)備制氮，工業(yè)規(guī)模制氮有三類:即深冷空分制氮、變壓吸附制氮和膜分離制氮。利用各空氣的沸點不同使用液態(tài)空氣分離法，將氧氣和氮氣分離。將裝氮氣的瓶子漆成黑色，裝氧氣的漆成藍色。

實驗室制法

制備少量氮氣的基本原理是用適當(dāng)?shù)难趸瘎被蜾@鹽氧化，i常用的是如下幾種方法:

⑴加熱亞硝i酸銨的溶液: (343k)NH4NO2 ===== N2↑ 2H2O

⑵亞硝i酸鈉與氯化銨的飽和溶液相互作用: NH4Cl NaNO2 === NaCl 2H2O N2↑

⑶將氨通過紅熱的氧化銅: 2 NH3 3 CuO === 3 Cu 3 H2O N2

⑷氨水與Br反應(yīng):8 NH3 3 Br2 (aq) === 6 NH4Br N2↑

⑸重鉻酸i銨加熱分解: (NH4)2Cr2O7===N2↑ Cr2O3 4H2O

{6}加熱疊i氮化鈉，使其熱分解，可得到很純的氮氣，2NaN3===2Na 3N2↑

深冷空分制氮

它是一種傳統(tǒng)的空分技術(shù)，已有九十余年的歷史，它的特點是產(chǎn)氣量大，產(chǎn)品氮純度高，無須再純化便可直接應(yīng)用于磁性材料，但它工藝流程復(fù)雜，占地面積大，基建費用高，需專門的維修力量，操作人員較多，產(chǎn)氣慢(18~24h)，它適宜于大規(guī)模工業(yè)制氮，氮氣成本在0.7元/m3左右。

變壓吸附制氮

變壓吸附(Pressure Swing Adsorption，簡稱PSA)氣體分離技術(shù)是非低溫氣體分離技術(shù)的重要分支，是人們長期來努力尋找比深冷法更簡單的空分方法的結(jié)果。七十年代西德埃森礦業(yè)公司成功開發(fā)了碳分子篩，為PSA空分制氮工業(yè)化鋪平了道路。三十年來該技術(shù)發(fā)展很快，技術(shù)日趨成熟，在中小型制氮領(lǐng)域已成為深冷空分的強有力的競爭對手。

變壓吸附制氮是以空氣為原料，用碳分子篩作吸附劑，利用碳分子篩對空氣中的氧和氮選擇吸附的特性，運用變壓吸附原理(加壓吸附，減壓解吸并使分子篩再生)而在常溫使氧和氮分離制取氮氣。

變壓吸附制氮與深冷空分制氮相比，具有顯著的特點:吸附分離是在常溫下進行，工藝簡單，設(shè)備緊湊，占地面積小，開停方便，啟動迅速，產(chǎn)氣快(一般在30min左右)，能耗小，運行成本低，自動化程度高，操作維護方便，撬裝方便，無須專門基礎(chǔ)，產(chǎn)品氮純度可在一定范圍內(nèi)調(diào)節(jié)，產(chǎn)氮量≤2000Nm/h。但到目前為止，除美國空氣用品公司用PSA制氮技術(shù)，無須后級純化能工業(yè)化生產(chǎn)純度≥99.999%的高純氮外(進口價格很高)，國內(nèi)外同行一般用PSA制氮技術(shù)只能制取氮氣純度為99.9%的普氮(即O2≤0.1%)，個別企業(yè)可制取99.99%的純氮(O2≤0.01%)，純度更高從PSA制氮技術(shù)上是可能的，但制作成本太高，用戶也很難接受，所以用非低溫制氮技術(shù)制取高純氮還必須加后級純化裝置。

操作處置儲存

操作注意事項:密閉操作。密閉操作，提供良好的自然通風(fēng)條件。操作人員必須經(jīng)過專門培訓(xùn)，嚴格遵守操作規(guī)程。防止氣體泄漏到工作場所空氣中。搬運時輕裝輕卸，防止鋼瓶及附件破損。配備泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。

儲存注意事項:儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不宜超過30℃。儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。

接觸控制

職業(yè)接觸限值:

中國MAC(mg/m):未制定標準

前蘇聯(lián)MAC(mg/m):未制定標準

TLVTN:ACGIH 窒息性氣體

TLVWN:未制定標準

監(jiān)測方法:

工程控制:密閉操作。提供良好的自然通風(fēng)條件。

呼吸系統(tǒng)防護:一般不需特殊防護。當(dāng)作業(yè)場所空氣中氧氣濃度低于18%時，必須佩戴空氣呼吸器、長管面具。

眼睛防護:一般不需特殊防護i。

身體防護:穿一般作業(yè)工作服。

手防護:戴一般作業(yè)防護手套。

其它防護:避免高濃度吸入。進入罐、限制性空間或其它高濃度區(qū)作業(yè)，須有人監(jiān)護。