廣州碩譜生物科技有限公司，SPE小柱，是目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。SPE柱選擇

排氣泡注意事項(xiàng)

排泡時(shí)，一般排除1/3柱體體積的溶劑即可排除填充物中的氣泡，切記不可將溶液排干。防脫水，手動(dòng)排氣泡速度不易過(guò)快，但也不能過(guò)慢，過(guò)慢的速度可能無(wú)法排出較大的氣泡。

要是激1活平衡液不小心排干了怎么辦？只需再加入活化溶劑，使之成為氣泡。

適當(dāng)?shù)嘏懦龤馀菘梢栽谝欢ǔ潭壬媳苊膺^(guò)慢或流速不穩(wěn)定的情況。那么我們的恢復(fù)，平衡性能不能得到保證？有一種神奇的小操作，就是在做完這兩個(gè)步驟后抽干，這樣我們就可以得到更好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

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固相萃取(Solid Phase Extraction，簡(jiǎn)稱 SPE)是20世紀(jì)70年代中期發(fā)展起來(lái)的樣品前處理技術(shù)，其用途廣泛，并日益受到人們的歡迎。按其不同的吸附填料和吸附機(jī)理，主要分為正相、反相、離子交換和混合固相萃取小柱。正相、反相固相萃取小柱主要用于萃取極性和非極性化合物，而對(duì)某些帶電物質(zhì)(離子化合物)的萃取回收率較低，例如C18固相萃取小柱，當(dāng)目標(biāo)化合物處于離子狀態(tài)時(shí)，C18對(duì)該化合物的能力因子顯著降低。

離子化固相萃取技術(shù)適合于分解為帶電離子的化合物，其作用機(jī)制是在帶電的目標(biāo)化合物離子和帶電離子相反的吸附劑之間產(chǎn)生靜電吸引。試樣基質(zhì)可以是極性的，例如水溶液，也可以是非極性的有機(jī)溶液，但實(shí)際使用時(shí)用水溶液較多，如生物體液、江河湖海等天然水、廢水等。

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普通反相液相色譜柱是一種性價(jià)比極1佳的產(chǎn)品。C18反相層析柱

采用全覆蓋鍵合硅膠作填料，穩(wěn)定性好。采用的單官能團(tuán)化學(xué)鍵技術(shù)可以避免C18分子層的合成。涂覆均勻，保證了高選擇性、高1效率的固定相分離。

普通反相液相色譜柱具有優(yōu)異的穩(wěn)定性， pH適用范圍較寬(1.5~11)，峰形優(yōu)良。而且抗污染能力強(qiáng)，柱子使用壽命長(zhǎng)。

一般情況下，反相液相色譜柱在使用緩沖液時(shí)還需注意以下事項(xiàng)：

(a)避免使用鹽酸鹽，因?yàn)樗鼤?huì)腐蝕鋼制品；

(b)緩沖液較好的是現(xiàn)在就用，通常緩沖液是好的菌1種培養(yǎng)液，隔天或放一段時(shí)間后就會(huì)出現(xiàn)許多怪現(xiàn)象；

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使用緩沖液時(shí)要及時(shí)掌握 pH值，做到胸中有數(shù)；

(d)有溫度控制的洗液道和柱子加熱到30攝氏度，便于沖洗；

(e)長(zhǎng)時(shí)間使用緩沖液應(yīng)注意觀察接頭處是否有沉淀，如有白色鹽沉淀，用10%硝1酸定期沖洗液路(拆除柱子，沖洗30 mL10%硝1酸溶液，再用5倍水沖洗)可避免液路堵塞；

(f)使用可靠的試劑來(lái)選擇緩沖液，以避免不純鹽帶來(lái)的不必要麻煩；

轉(zhuǎn)化流相是指有機(jī)相和水相的組成與分析流相相同，但溶液中沒(méi)有緩沖鹽。

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由于非極性溶劑不能與極性固定相材料形成具有氫鍵的官能團(tuán)，因此非極性基質(zhì)環(huán)境對(duì)吸附劑和目標(biāo)化合物之間的極性作用力是有利的。結(jié)果表明：在極性作用下，樣品的固相萃取過(guò)程中，基質(zhì)主要是正己烷、二氯甲i烷、菜油等非極性基質(zhì)，而所制備的化合物多含有極性大的官能團(tuán)。

極性固定相抽提材料包括：硅膠、氧化鋁、弗羅里硅土和含有氰基(CN)、氨基(NH2)、二醇基(2 OH)的粘接硅膠。

在正相固相萃取模式中，溶劑體系的極性應(yīng)按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞增，并隨洗脫強(qiáng)度的增加而增加。要確保所選的樣本溶劑不會(huì)洗脫目標(biāo)化合物，所選的淋洗劑應(yīng)在不洗脫目標(biāo)化合物的前提下，zui大限度地洗脫干擾物，這樣，洗脫劑應(yīng)恰好洗脫目標(biāo)化合物。

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有些情況下，用有i機(jī)溶劑清洗污染的柱子是不成功的，特別是當(dāng)有金屬離子吸附到硅膠或粘合劑中時(shí)：

可使用諸如0.05 M EDTA (EDTA)等鰲合劑沖洗色譜柱， EDTA可將其與許多金屬離子絡(luò)合溶解。EDTA溶液用完后，必須用足夠的水沖洗柱子。若樣品含有離子化合物，改變 pH可使其轉(zhuǎn)變?yōu)榉请x子狀態(tài)，并可通過(guò)水/有i機(jī)溶劑進(jìn)行洗脫。舉例來(lái)說(shuō)，在 pH低于3時(shí)，強(qiáng)堿性雜質(zhì)可以被去除，在這種條件下，質(zhì)子銨水溶性更好。當(dāng) pH大于其 pKa時(shí)，酸性雜質(zhì)可以被洗掉——大約是pH8或9，這時(shí)，酸性雜質(zhì)是離子態(tài)。但是要注意的是，硅膠柱在長(zhǎng)時(shí)間的高 pH環(huán)境中很容易被破壞。

固相萃取柱填充：固相萃取填料一般采用色譜法吸附，主要有三種類型：種是以硅膠(如C18、C8等)為基質(zhì)，第二種是以高分子聚合物為基質(zhì)，如聚-二乙烯苯等；第三種是以無(wú)機(jī)材料為基質(zhì)，如 Frori硅藻土、氧化鋁、石墨化碳等。

固體萃取柱容量：固相萃取柱的選擇必須考慮柱容量。因?yàn)槲覀兠鎸?duì)的樣品基質(zhì)一般比較復(fù)雜，比如食物，生物樣品等等。固相萃取中，固相萃取吸附劑在吸附目標(biāo)化合物的同時(shí)，也吸附具有類似性質(zhì)的雜質(zhì)。

所以，考慮柱容是指目標(biāo)化合物加可吸附的雜質(zhì)總量不能超過(guò)柱容。結(jié)果表明，當(dāng)載樣時(shí)，部分目標(biāo)化合物可能無(wú)法被吸附，從而降低了回收率。

固體萃取柱的應(yīng)用：固相萃取的方法是手工操作，即在固相萃取柱的上端連接一個(gè)，通過(guò)擠壓，將萃取體排出萃取柱。

也可采用正、負(fù)壓固相萃取裝置對(duì)批量樣品進(jìn)行固相萃取。隨著科學(xué)技的發(fā)展，樣品數(shù)量不斷增加，越來(lái)越多的分析實(shí)驗(yàn)室開(kāi)始采用自動(dòng)固相萃取儀器，尤其是采用多通道固相萃取儀器處理批量樣品。