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固相萃取柱
固相萃取柱(英文, 簡稱SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,簡稱SPE cartridges)是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應(yīng)用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標化合物的樣品前處理。固相萃取技術(shù)已經(jīng)被廣泛地使用在許多國標(GB/T)以及行業(yè)分析標準中。固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。對于以硅膠為基質(zhì)的固相萃取柱,其容量一般在1~5 mg/100 mg,也就是柱容量是填料質(zhì)量的1%~5%。而鍵合硅膠離子交換吸附劑填料的容量以meq/g表示,即每克填料的容量為X毫克當量。這類填料的容量通常在0.5~1.5 meq/g。
如何選擇固相萃取柱?
是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置,常見的固相萃取柱大都以聚乙烯為材料的注射針筒型裝置,該裝置內(nèi)裝有兩片以玻璃纖維為材料的塞片,兩個塞片中間裝填有一定量的色譜吸附劑(填料)。
選擇固相萃取柱的關(guān)鍵除了要求的規(guī)格之外,決定分離性能的是它的填料。在選擇萃取柱時,必須根據(jù)待檢測樣品的種類及其物化性質(zhì)選擇合適的填料。固相萃取填料通常是色譜吸附劑,大致可以分為三大類,分別是以硅膠、高聚物、無機材料為基質(zhì)。
固相萃取柱的典型應(yīng)用
●生物體液分析,主要包括:血漿、血液、尿液及細胞間質(zhì)
●牛奶處理、白酒、啤酒和飲料、果汁
●引用水、地下水和污水的分析監(jiān)控
●揮發(fā)油、植物組織、水果、蔬菜及谷物
●液體藥樣品、土壤和沉積物
●肉、魚或其它動物組織、藥片及其它固體藥品
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使用固相萃取柱時應(yīng)注意的影響因素
吸附劑的選擇∶實驗時盡量選擇與目標化合物極性相似的吸附劑,其用量大小與目標物性質(zhì)(極性、揮發(fā)性)及其在水樣中的濃度直接相關(guān);吸附劑盡量是多孔、比表面積大的固體顆粒,表面積越大,吸附能力越強,但是相應(yīng)孔徑會減小,應(yīng)根據(jù)實際情況綜臺考慮﹔吸附劑必須具有較小的空白值,以減少吸附劑引起的污染和干擾;萃取吸附過程必須可逆并且具有較高的回收率,吸附劑必須能夠快速地吸附分析物,并且能夠在適當?shù)娜軇l件下快速釋放分析物,同時具有恒定的回收率,保證整個分析結(jié)果更加可靠、準確;吸附劑必須要具有很好的化學(xué)穩(wěn)定性,具有較強的耐酸堿腐蝕能力,在各種淋洗劑條件下不會發(fā)生溶脹作用;吸附劑必須與樣品溶液表面有很好的界面接觸,只有樣品與吸附劑表面充分接觸才能夠保證定量萃取。