將五氧化釩Na2WO4·2H2O（127g，0.38 mol）溶解于350 ml熱水中，將所得溶液在強(qiáng)攪拌下于80~85℃用（14mol·L-1，2 ml，0.35 mol）處理，直至開始生成的沉淀完全溶解。然后在繼續(xù)攪拌和90~95℃下（未沸騰）加入六水合（29.8g，0.10 mol）溶于100 ml水得到的溶液。開始時(shí)分少量加入（每次約3~4ml），直至加入2/3的溶液時(shí)產(chǎn)生的白色沉淀快速再溶解，然后改為更慢的滴加，使加料完畢后溶液仍保持澄清。這個(gè)過程需要2~3h，終pH值約為7.5，必要時(shí)可將溶液過濾。次結(jié)晶出現(xiàn)在中等程度的冷卻（約40℃）條件下，此時(shí)可產(chǎn)生細(xì)針狀結(jié)晶的批產(chǎn)品。將未過濾出產(chǎn)品的液體蒸發(fā)至一半體積，蓋上蓋子在50℃靜置。過夜后出現(xiàn)類似針狀的晶體，放置3~4天使其增長(zhǎng)，此時(shí)開始分離出產(chǎn)品（90~95g，收率65%~68%）。將得到的冷濾液與等體積的一起搖動(dòng)以萃取出大部分生成的（兩層）。將粘稠的下層用等體積的水稀釋，加熱至50℃，在此溫度保持，又可以得到一些產(chǎn)品。反復(fù)重復(fù)此操作直至濾液在室溫不再析出結(jié)晶，產(chǎn)品的總收率為85%~90% 。將所有產(chǎn)品收集在一起，用水重結(jié)晶，得到均勻一致的水合物產(chǎn)品Na12[WZn3(H2O)2(ZnW9O34)2]·（46~48）H2O。類似的操作也可以采用其他試劑（鹽酸或和鹽酸鹽或鹽），但介質(zhì)對(duì)所生成的鈉鹽具有的分離效果。

偏釩酸銨分析

1、溶液 pH值對(duì)沉釩率的影響 溶液pH值對(duì)沉釩率的影響，可以看出：pH = 7.5～8.5，沉釩率達(dá)到蕞高，隨后沉釩率降低，這是因?yàn)槠C酸銨沉淀隨pH值的增大又溶入溶液中。結(jié)果表明：pH = 8.0左右時(shí)，沉釩率蕞高。

1.1.1 偏釩酸銨 準(zhǔn)確稱取30 g V2O5固體，緩慢滴加NaOH溶液，邊加熱邊攪拌至V2O5固體完全溶解。冷卻后，用500 mL容量瓶定容，配制成偏釩酸鈉溶液

2、K對(duì)沉釩率的影響 K對(duì)沉釩率的影響，可以看出：NH4Cl作為反應(yīng)物參與沉釩反應(yīng)，K = 1.0～2.0，K增大，即NH4Cl的加入量增多，沉釩率隨之增大；K>2.0，沉釩率增加的幅度減慢，沉釩率趨向平穩(wěn)。因?yàn)槁然@沉釩反應(yīng)是可逆反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)達(dá)到平衡狀態(tài)后，繼續(xù)增加反應(yīng)物的在釩溶液為30 g/L、pH = 8.0、K = 2、溫度為50 ℃進(jìn)行沉釩，過濾得到偏釩酸銨。

釩的貯存

脂肪及血青脂類是釩的主要貯存之處。成人體內(nèi)含釩")G&!!Q左右，其中約%#F貯存在脂肪組織中，其余少量分布于骨、脾和等組織。

動(dòng)物組織中的釩主要以四價(jià)的氧釩形式存在。以HI!’形式攝入體內(nèi)的釩，能通過負(fù)離子通道進(jìn)入細(xì)胞內(nèi)，然后由內(nèi)源性還原成氧釩JHI$LK。形成的氧釩與還原型形成比例為"R"的復(fù)合體HI$L’ OM。HI$L與 OM結(jié)合后，可阻止其氧化形成釩酸鹽。"E&

釩的分布

釩是雞生長(zhǎng)、發(fā)育的必需微量元素，釩的藥理作用和毛地黃的作用極微量元素釩的營(yíng)養(yǎng)學(xué)作用。