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萃取
萃取,又稱溶劑萃取或液液萃取,亦稱抽提,是利用系統(tǒng)中組分在溶劑中有不同的溶解度來(lái)分離混合物的單元操作。即,是利用物質(zhì)在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同,使溶質(zhì)物質(zhì)從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中的方法。廣泛應(yīng)用于化學(xué)、冶金、食品等工業(yè),通用于石油煉制工業(yè)。¨體系中無(wú)機(jī)鹽離子的影響¨體系細(xì)胞濃度pH微小的變化有時(shí)會(huì)使蛋白質(zhì)的分配系數(shù)改變2~3個(gè)數(shù)量級(jí)。另外將萃取后兩種互不相溶的液體分開(kāi)的操作,叫做分液。固-液萃取,也叫浸取,用溶劑分離固體混合物中的組分,如用水浸取甜菜中的糖類;用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產(chǎn)量;用水從中藥中浸取有效成分以制取流浸膏叫“滲瀝”或“浸瀝”。雖然萃取經(jīng)常被用在化學(xué)試驗(yàn)中,但它的操作過(guò)程并不造成被萃取物質(zhì)化學(xué)成分的改變(或說(shuō)化學(xué)反應(yīng)),所以萃取操作是一個(gè)物理過(guò)程。萃取是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中用來(lái)提純和純化化合物的手段之一。通過(guò)萃取,能從固體或液體混合物中提取出所需要的物質(zhì)。
萃取設(shè)備的常用的萃取塔型
常用的萃取塔型有: 將篩板連成串,由裝于塔頂上方的機(jī)械裝置帶動(dòng),在垂直方向作往復(fù)運(yùn)動(dòng),借此攪動(dòng)液流,起著類似于脈動(dòng)塔中的攪拌作用。
萃取塔設(shè)計(jì)主要是確定塔的直徑和工作段高度。先從液體流量除以操作速度,得出塔截面,算出塔徑。然后根據(jù)塔的特性以及物系性質(zhì)和分離要求,確定傳質(zhì)單元高度和傳質(zhì)單元數(shù),后兩者相乘即得塔的工作段高度。也有按當(dāng)量高度與理論級(jí)數(shù)計(jì)算工作段高度的。
固相萃取的操作步驟
針對(duì)填料保留機(jī)理的不同(填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)),操作稍有不同。
固相萃取操作一般有四步(見(jiàn)圖1):
1.填料保留目標(biāo)化合物
l活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
l上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
l淋洗----z1ui大程度除去干擾物。
l洗脫----用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來(lái)并收集。
2.填料保留雜質(zhì)
固相萃取操作一般有三步(見(jiàn)圖2):
l活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
l上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱,此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上,
l故此步驟要開(kāi)始收集
l洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來(lái)并收集,合并收集液。
此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。
固相萃取技術(shù)在水體分析中的應(yīng)用
水中農(nóng)1藥殘留的前處理 測(cè)定水體中的農(nóng)1藥殘留一般采用如C18 ,C8 等非極性吸附劑,通常以甲1醇為洗脫劑。2.混合物濃度很稀,采用精餾方法必須將大量稀釋劑B氣化,能耗高。由于對(duì)水體中的農(nóng)1藥殘留要求嚴(yán)格,自然水體中的農(nóng)1藥殘留質(zhì)量濃度通常也很低,若沒(méi)有可靠的分離富集手段很難檢測(cè)到,采用天津市恒奧科技發(fā)展有限公司的固相萃取裝置可以使1提取、富集和凈化一步完成。 將大體積樣品過(guò)固相萃取柱進(jìn)行預(yù)濃縮,用小體積洗脫劑洗脫,再濃縮定容進(jìn)行檢測(cè),大大降低了檢測(cè)方法的檢出限。