問

顯示沒有冷卻水，老是熄火，但有水流動(dòng)，可以點(diǎn)開水開關(guān)。如何檢查水的大小?如何檢查管道是否堵塞?

答

1、是不是水的壓力和流速達(dá)不到要求啊,仔細(xì)看看說明書,需要多少壓力；

2、或者是冷卻水的溫度達(dá)不到要求，制冷效果不行；

3、換新的冷卻水，試試!

4、先檢查一下冷卻水夠不夠多，打開水冷機(jī)的儲(chǔ)水罐，檢查水位，不夠則加水；

水冷機(jī)有一進(jìn)水口和出水口分別與ICP-MS主機(jī)相連，拔下進(jìn)水口，開動(dòng)水冷機(jī)(不必開ICP-MS)如有水循環(huán)流動(dòng)，則整個(gè)管路沒堵，水冷機(jī)的泵工作正常。用桶或其它接住流出的水，若見混濁或骯臟，則需更換新水。

若水管路沒問題，可看看水冷機(jī)是否能正常制冷，設(shè)定一個(gè)溫度(18~20C，ICP-MS冷卻所需的)，讓其工作(不必開ICP-MS)，拿溫度計(jì)測(cè)量一下就知道了；

5、我覺得是機(jī)器傳感器的問題，而不是冷卻水本身；

6、考慮一下電源的問題。我們的出現(xiàn)過類似的問題；

電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定地質(zhì)樣品中的銣

銣屬稀散元素，在、航空航天、生物工程技術(shù)、醫(yī)學(xué)、能源和環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用［1］。銣量的檢測(cè)可為地質(zhì)找礦、選礦冶金、材料加工等行業(yè)的生產(chǎn)研究以及醫(yī)學(xué)中疾病的診斷提供重要依據(jù)。目前，國(guó)內(nèi)外分 析測(cè)試銣的方法主要有原子吸收光譜法'、原子發(fā)射光譜法'、X-熒光光譜法叵和中子活化法等，分析對(duì)象

涉及環(huán)境水樣和生物樣品，對(duì)地質(zhì)礦樣中銣的分析尚鮮見報(bào)道。上述方法中除中子活化法外，其他方法的檢出限 均較高?，F(xiàn)普及的原子吸收和發(fā)射光譜法分析銣時(shí)，須另加入鑭鹽，即便如此，對(duì)某些巖石、土壤樣品仍得出較

實(shí)際值偏高的結(jié)果。中子活化法檢出限雖低，但因儀器十分昂貴且性防護(hù)要求極高，使其難以普及。有關(guān)熔 融法-電感耦合等離子體質(zhì)譜分析測(cè)試銣［9］的研究已有報(bào)道，但熔融法引入了大量鹽類，不利于電感耦合等離子 體質(zhì)譜儀的測(cè)定，且大大影響了分析方法的檢出限。本文提出的酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜分析測(cè)試銣的方法， 具有準(zhǔn)確度和精密度高，檢出限低，干擾少，分析流程簡(jiǎn)單快速等特點(diǎn)。

質(zhì)譜干擾對(duì)銣測(cè)定的影響

除了基體效應(yīng)等非質(zhì)譜干擾外，質(zhì)譜干擾也是ICP-MS分析常遇到的問題。在ICP-MS分析中，即便極微量的 同量異位素的存在，也會(huì)干擾檢測(cè)結(jié)果。

銣有85Rb和87Rb兩種同位素，85Rb沒有同量異位素，但87Rb有同量異位素87Sr。事實(shí)上，地質(zhì)樣品中常含鍶元素。

由于干擾元素鍶的兩個(gè)天然同位素87Sr和88Sr的豐度分別為已知7.02%和82.56%，且88Sr不存在同量異位素 的干擾，所以通過測(cè)量88Sr 離子流的強(qiáng)度進(jìn)而求出87Sr 的離子流強(qiáng)度，然后再?gòu)乃鶞y(cè)得的87處的總離子流強(qiáng)度 中將87Sr 的離子流強(qiáng)度減去，即得87Rb 凈離子流強(qiáng)度。從而得出87Rb的校正公式為凈離子流87Rb=離子流(87Rb 87Sr) -(離子流 88Srx 7.02/82.56 )。

ICP-MS測(cè)定花崗閃長(zhǎng)巖中的微量元素鋯

（1）改進(jìn)后密閉酸溶：稱取50 mg樣品于密閉溶樣罐中，分別加入1 mL HNO3和2 mL HF，在電熱板上加熱 蒸干，再次加入1 mL HNO3和2 mL HF，裝入密閉罐中，放置于180C烘箱中加熱36 h。待溶樣罐冷卻至室溫后， 開蓋，并置于低溫電熱板上緩慢蒸干，趕凈HF,然后加入1.5 mL HNO3，蒸發(fā)至干，加入4 mL體積分?jǐn)?shù)為50% 的HNO3，封閉后置于150r烘箱中加熱12 h，冷卻至室溫后，將溶液定容至50 mLPET（聚酯）塑料瓶中（滴加 0.1 %HF），上機(jī)測(cè)定。

（2） 偏硼酸鋰熔融分解樣品：稱取樣品100mg于石墨坩堝中，加入400 mg烘干過的偏硼酸鋰，充分?jǐn)嚢杈鶆颍?放入預(yù)先升溫至1000r的馬弗爐中，在此溫度熔融15 min，取出后倒15 mL熱的10 % HNO,，使用超聲波震蕩溶 解30 min左右，待固體完全溶解后，將溶液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，再用10% HNO,稀釋至刻度，搖勻。然后 分取該溶液10 mL于100 m容量瓶中，上機(jī)測(cè)定。

（3） 熔融分解樣品：稱取樣品100mg于剛玉坩堝中，加入1 g Na2O2,用細(xì)玻璃棒充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅?再覆蓋一層Na2O2 （約0.5 g），置于700r的馬弗爐中熔融15 min，取出，待室溫冷卻后，將樣品連同剛玉坩堝倒 入已盛有30 mL水的玻璃燒杯中，在電熱板上加熱5分鐘左右，取下后沖洗坩堝，將坩堝中熔融物轉(zhuǎn)移至100mL 容量瓶中，加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解，定容至100 mL容量瓶中，澄清后分取該溶液10 mL于100 m 容量瓶中，上機(jī)測(cè)定。

從結(jié)果可以看出本文實(shí)驗(yàn)方法與其它方法相對(duì)比取得了滿意的結(jié)果，Na?O?堿熔對(duì)于含難溶副礦物非常有效，