固相萃取柱的原理

SPE技術基于液-固相色譜理論，采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、凈化，是一種包括液相和固相物理萃取過程；也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑，保留其中被測物質，再選用適當強度溶劑沖去雜質，然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質，從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質，而讓被測物質流出；或同時吸附雜質和被測物質，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質。

如何選擇固相萃取柱？

是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置，常見的固相萃取柱大都以聚乙烯為材料的注射針筒型裝置，該裝置內裝有兩片以玻璃纖維為材料的塞片，兩個塞片中間裝填有一定量的色譜吸附劑（填料）。

選擇固相萃取柱的關鍵除了要求的規(guī)格之外，決定分離性能的是它的填料。在選擇萃取柱時，必須根據(jù)待檢測樣品的種類及其物化性質選擇合適的填料。固相萃取填料通常是色譜吸附劑，大致可以分為三大類，分別是以硅膠、高聚物、無機材料為基質。

固相萃取柱的尺寸選擇

理想的固相萃取柱類型應該是內徑和長度均較大。柱長加大，相應的塔板數(shù)則高，柱內徑較大，進樣后樣品的原點則小(反映在柱子上就是樣品層較薄)，分離度變大。缺點是采用內徑較大的萃取柱需較多的硅膠和溶劑，增加實驗成本。現(xiàn)在常用萃取柱直徑與長度比一般在1∶5～1∶10，固定相硅膠量是樣品量的30～40倍。萃取柱較短內徑較小，相應的塔板數(shù)則低，進樣后樣品的原點則大(反映在柱子上就是樣品層較厚，樣品層在固相萃取柱內小于0.5cm，各組分較容易完全分離)，分離度變小。

如果所需組分和雜質分離度較大(所需組分分離度R>1)，使用硅膠較少、內徑較小的萃取柱(例如200毫克的樣品，用2cm×20cm的柱子);如果所需組和雜質分離度較小(所需組分分離度R<1)，可以加大萃取柱內徑，也可使用極性較小的淋洗劑等。