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吉天儀器的快速溶劑萃取儀實踐證明
快速溶劑萃取技術(shù)是一種快速提取固體或半固體樣品中目標(biāo)組分的樣品前處理方法,與常用的索氏提取、超聲提取等方法相比,具有萃取時間短、萃取、萃取溶劑用量少等優(yōu)點,從而顯著降低了單個樣品的提取費用。溶劑萃取設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單,采用上懸單支點結(jié)構(gòu),處理區(qū)域無底部軸承和機械密封,無滲漏風(fēng)險,處理量更大、更節(jié)能??焖偃軇┹腿x是運用快速溶劑萃取技術(shù),在一定的溫度(50 ℃~200 ℃ )和壓力(大氣壓~20MPa)下用溶劑對固體或半固體樣品進行萃取的儀器
由于這次所涉及的樣品種類非常多,基質(zhì)比較復(fù)雜,對儀器在高溫高壓條件下的密封性和穩(wěn)定性都有很高的要求,特別是對于蛋類等流體物質(zhì)的處理。吉天儀器的快速溶劑萃取儀實踐證明APLE快速溶劑萃取儀是一款性能,安全可靠的前處理設(shè)備。
快速溶劑萃取儀的操作步驟
用途:應(yīng)用于常規(guī)實驗室中,從土壤、沉積物等固體樣品中萃取有機物。利用增加溫度和提高壓力提高萃取的效率,加快了萃取的時間并明顯降低萃取溶劑的使用量??梢詾镚C, GC/MS,LC,LC/MS,UV/VIS等儀器提供完善的樣品前處理過程。符合U.S. EPA3545A的標(biāo)準(zhǔn)方法和國標(biāo)。使用者能夠通過高清觸摸屏靈活設(shè)置萃取的溫度,壓力,循環(huán)次數(shù),淋洗體積等相關(guān)參數(shù)。
快速溶劑萃取儀的操作步驟:
1、樣品裝填使用與萃取罐相匹配的漏斗與稱量舟,裝填樣品。
2、裝入萃取罐打開萃取部防護門,將加熱體拉出,并使用萃取罐夾鉗安裝好萃取罐,確定位置正確后關(guān)閉萃取防護門。
3、裝入固相萃取小柱將固相萃取小柱放入柱托架,并水平放置至固相萃取室。
4、裝入收集架將裝入收集瓶的收集架平行放入固相萃取室下方卡槽。
5、編輯應(yīng)用方法使用IPC內(nèi)置的軟件進行方法編輯,確認無誤后運行方法根據(jù)方法編輯內(nèi)容,可進行溶劑萃取、濃縮與固相萃取。
6、取出收集液將收集架自固相萃取室(或收集室)向上平行取出,得到樣品溶劑。進行后續(xù)處理
快速溶劑萃取技術(shù)是近年來發(fā)展起來的一種在高溫(可高達200℃)、高壓(可高達20MPa)條件下快速提取固體或半固體樣品的樣品前處理方法,與常用的索氏提取、超聲提取、微波萃取技術(shù)等方法相比,可大大縮短萃取時間,提高萃取效率,減少萃取溶劑用量,顯著降低了單個樣品的提取費用,具有節(jié)省溶劑、快速、健康環(huán)保、自動化程度高等優(yōu)點??焖俚妮腿r間:APLE把傳統(tǒng)的萃取時間從幾天或幾小時降低至十幾分鐘,極大的方便了樣品的制備,并且使得樣品的測試變得快速和方便。
快速溶劑萃取設(shè)備的基本原理
快速溶劑萃取設(shè)備的基本原理
1、溫度增加
升高溫度對于基體效應(yīng)的克服有所幫助,使解析動力學(xué)加快,溶劑黏度降低,提升溶劑分子在機體中的擴散速度,使萃取效率得以提升。
50~200℃是快速溶劑萃取儀的允許溫度范圍,75~125℃為該儀器常規(guī)的使用溫度,常用100℃來萃取環(huán)境當(dāng)中的一般污染物。以往實驗證實,萃取過程中熱降解現(xiàn)象不明顯,所以高溫條件下的加熱時間要控制在10min之內(nèi),以此對樣品中易揮發(fā)組分進行萃取。它可分為兩種情況:一是金屬絡(luò)陰離子與有機絡(luò)陽離子締合,叫做金屬絡(luò)陰離子萃取。
2、壓力加大
隨著壓力的升高,液體的沸點也會相對提高,可利用壓力加大的方式使溶劑在溫度較高條件下保持液體狀態(tài),使萃取池快速充盈。
氣體對于溶質(zhì)的溶解能力遠不如液體對于溶質(zhì)的溶解能力,使用液體溶解溶質(zhì)可有效提升萃取效率,避免易揮發(fā)性物質(zhì)揮發(fā),增加系統(tǒng)的安全性。6 895~20 684kPa為快速溶劑萃取儀的允許壓力范圍,常用壓力一般為10 342kPa。
3、 多次循環(huán)
萃取過程應(yīng)以分析化學(xué)當(dāng)中少量多次的萃取原則為依據(jù),利用新鮮溶劑進行多次靜態(tài)循環(huán),使其盡可能地與動態(tài)循環(huán)相接近,使萃取效率提高。一般情況下良好的萃取效果可通過兩三次循環(huán)而達成。
快速溶劑萃取儀之萃取機理
離子締合萃取的實質(zhì)是金屬離子一有機堿一電負性配位體形成的混配性絡(luò)合物。它可分為兩種情況:一是金屬絡(luò)陰離子與有機絡(luò)陽離子締合,叫做金屬絡(luò)陰離子萃取;主要指胺鹽萃取及詳鹽萃取。二是有機金屬絡(luò)陽離子與水相中較大的酸根絡(luò)陰離子靠靜電引力形成電中性的締合性絡(luò)合物,叫做金屬絡(luò)陽離子萃取,例如雜環(huán)堿與冠醚萃取。利用增加溫度和提高壓力提高萃取的效率,加快了萃取的時間并明顯降低萃取溶劑的使用量。
〔2)協(xié)同萃取體系
當(dāng)萃取體系中含有兩種或兩種以上萃取劑時,稱為二元或多元體系。在
該體系中,若被萃組分的分配系數(shù)顯著地大于在相同條件下單個萃取劑分別使用時的分配系數(shù)之和,則稱為協(xié)萃體系,或有協(xié)同效應(yīng);反之,則叫反協(xié)同效應(yīng)。在理想情況下,分配系數(shù)符合疊加原理。
尋找有效的動力學(xué)協(xié)萃劑是萃取動力學(xué)研究中一個重大課題,協(xié)同萃取可大大提高分配系數(shù),縮短平衡時間,在生產(chǎn)中意義重大。