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廣州碩譜生物科技有限公司氨丙基SPE柱規(guī)格
從事食品色譜技術(shù)檢測(cè)的同行們,你們有沒有也和小編有這樣的體會(huì):現(xiàn)在的色譜試驗(yàn)對(duì)于樣品的預(yù)處理并不是很理想,在液相色譜圖中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)雜質(zhì)峰,這在一定程度上給檢測(cè)過程帶來困難。為優(yōu)化實(shí)驗(yàn)前處理,小編今天就為大家介紹下利用 SPE小柱對(duì)樣品進(jìn)行前處理從而使其凈化效果有所提高的方法。C8的性質(zhì)與C18十分相近,但由于其支鏈烷烴沒有C18長,所以對(duì)非極性化合物的吸附能力沒有C18強(qiáng)。
各具特色的SPE
HLB小柱
領(lǐng)域:食品 環(huán)境
反相小柱體系的實(shí)力擔(dān)當(dāng),高選擇,高載量的親水親脂聚合物小柱。既可以用水浸潤又有疏水特性,溶劑耐受程度高,適用 0-14 的pH 范圍。
食品行業(yè)
? 雞蛋中氟蟲睛的檢測(cè)
? 肉與肉制品中氯霉1素含量的檢測(cè)
? 飼料中喹乙醇的檢測(cè)
? 蜂蜜中四環(huán)素,土霉1素,金霉1素,強(qiáng)力霉1素的檢測(cè)
? 動(dòng)物源性食品中多種堿性藥1物殘留量的檢測(cè)方法
樣品前處理在儀器分析過程中是一個(gè)既耗時(shí)又極易引進(jìn)誤差的步驟,樣品處理的好壞直接影響色譜分析的結(jié)果,固相萃取小柱又是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術(shù),因此,為了提高分析測(cè)定效率,使用好固相萃取小柱是非常有必要
正相機(jī)制:
在許多固相萃取材料的極性表面和樣品中目標(biāo)化合物的極性官能團(tuán)之間會(huì)產(chǎn)生極性力。通常使用極性力的吸附劑在色譜中被稱為正相色譜吸附劑。極性力強(qiáng)度大于非極性力,但小于離子力強(qiáng)度;常用的極性基團(tuán)有羥基、胺基、巰基等。
由于非極性溶劑不能與極性固定相材料形成具有氫鍵的官能團(tuán),因此非極性基質(zhì)環(huán)境對(duì)吸附劑和目標(biāo)化合物之間的極性作用力是有利的。結(jié)果表明,在極性作用下,樣品的固相萃取過程中,基質(zhì)主要是非極性的,如正己烷、二氯甲1烷、菜油等,而目標(biāo)化合物多含有極性較大的官能團(tuán)。廣州碩譜生物科技有限公司氨丙基SPE柱規(guī)格水產(chǎn)品中苯并(a)芘的測(cè)定反相高1效液相色譜法方法特點(diǎn)●方法簡(jiǎn)單快速,不需要進(jìn)行復(fù)雜的活度調(diào)節(jié)和活性測(cè)試,整個(gè)操作時(shí)間不超過1h。
固相萃取操作中常見的問題
回收率低在一次完整的SPE操作中,目標(biāo)化合物可能會(huì)存在于樣品溶液流出液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中,當(dāng)“目標(biāo)物沒有回收或回收率低” 現(xiàn)象發(fā)生時(shí),可向樣品溶液加入標(biāo)液,然后進(jìn)行完整的SPE操作并將樣品流出液、淋洗液和洗脫液分別收集并分析。
首先確定目標(biāo)化合物存在于哪一部分,進(jìn)而確定問題來自下列哪一環(huán)節(jié):目標(biāo)化合物在吸附劑上保留不足;目標(biāo)化合物未被完全洗脫;其他環(huán)節(jié)。
由于許多化合物同時(shí)具有多種官能團(tuán),在選擇固相萃取機(jī)理時(shí),應(yīng)該根據(jù)目標(biāo)化合物及干擾物的性質(zhì)來考慮采用哪種萃取機(jī)理較為有利。如:2-萘胺是一個(gè)弱堿性化合物(pKa=4.16),在一定的pH條件下還可以呈陽離子狀態(tài),同時(shí)該化合物具有疏水的非極性官能團(tuán)及親水的極性官能團(tuán)。這時(shí),就應(yīng)該根據(jù)樣品基質(zhì)的具體情況來選擇有利于將目標(biāo)化合物與干擾物分離的萃取機(jī)理。如果樣品基質(zhì)中同時(shí)含有大量的非極性干擾雜質(zhì),就應(yīng)該避免采用非極性的萃取機(jī)理,而將樣品的pH調(diào)節(jié)到低于其pKa兩個(gè)pH單位,即pH=2.16,并采用陽離子交換機(jī)理。反之,如果樣品中同時(shí)含有大量的陽離子干擾雜質(zhì),則應(yīng)該調(diào)節(jié)樣品的pH至6.16(高于pKa兩個(gè)單位),采用非極性萃取機(jī)理較為有利。廣州碩譜生物科技有限公司氨丙基SPE柱規(guī)格淋洗液和洗脫液的優(yōu)化對(duì)于反相模式和正相模式,應(yīng)在不影響回收率的前提下,增大淋洗液洗脫的強(qiáng)度并降低洗脫液的洗脫強(qiáng)度。