操作火花直讀光譜儀時應(yīng)注意要點

控制樣品的使用

①、分析爐中樣品應(yīng)盡量采用同鋼種，接近含量的控制標準樣品。

②、一個控制樣品很難滿足多元素分析的要求，盡量做到分析樣品的含量與控制標鋼的成分接近。

③、對特殊情況，個別元素接近邊緣規(guī)格或超過標準規(guī)定時，應(yīng)選擇適當含量的標鋼去進行控制。

④、應(yīng)隨時聯(lián)系電爐，取好光譜內(nèi)控制標鋼，爐中快速分析，應(yīng)盡量采取澆注的控制標鋼為好。

⑤、對成品試樣，要注意樣品的狀態(tài)(指淬火，退火狀態(tài))選擇適當?shù)目刂茦虽摗?

5、氣的使用

①、換氣前，先將瓶內(nèi)氣體空放一下，使瓶嘴沾污的泥土吹干凈。

②、接通氣表前應(yīng)試一下瓶嘴是否漏氣，發(fā)現(xiàn)漏氣應(yīng)另換一瓶；如不漏氣，把表頭緊固接在瓶上。

緩慢打開瓶上的一次壓力閥門，使一次壓力表指針逐漸上，然后緩慢調(diào)節(jié)二次表頭的壓力上升到規(guī)定的

讀數(shù)：0.15MPa氣源即可(視不同品牌儀器會有一些差異)，并規(guī)定：平時待機狀態(tài)：流量為0.1—0.5L／

min激發(fā)前大流量沖洗為5—8L／min激發(fā)流量3—5L／min

③、每次新?lián)Q氣后，工作曲線必須重新標準化。

④、當瓶內(nèi)壓力降到15個大氣壓時，需要更換新氣；如果在工作過程中發(fā)現(xiàn)激發(fā)斑點呈白點狀，也應(yīng)另換一瓶新氣。

直讀光譜儀保養(yǎng)要素

激發(fā)臺

在激發(fā)系統(tǒng)中其基本維護的部位為激發(fā)臺內(nèi)部，激發(fā)臺內(nèi)部是否清潔、電極極距是否穩(wěn)定，激發(fā)臺發(fā)光弧焰相對于光學(xué)系統(tǒng)的高度等，均會影響我們的數(shù)據(jù)結(jié)果。

1、拔出廢氣管，用吸塵器清理激發(fā)腔中的灰塵；

2、使用脫脂棉沾純酒精擦拭護套；

3、清理完成，用極距規(guī)重新測量一次分析間距；

4、再用氬氣沖洗整個回路2~3分鐘，以沖掉進入火花臺的空氣。

多品種、小批量特點，如何控制質(zhì)量？鋼研納克：部件模塊化、標準化

從新產(chǎn)品的研發(fā)開始，設(shè)計方案就要經(jīng)過公司的可靠性的論證和評審。如，設(shè)計上是怎樣去避免局部過熱、振動等?？煽啃允莾赡昵俺闪?，鋼研納克近推出的CCD6000、全譜ICP-OES、鎘大米檢測儀器都是從設(shè)計開始就經(jīng)過該的評審。而對于750和1000型火花直讀光譜則是重新經(jīng)過評估、并改進。

中試階段則需要對外通過電子部5所的可靠性試驗。鋼研納克與電子部5所達成了戰(zhàn)略合作協(xié)議參照國軍標的方法驗證儀器的可靠性和故障情況。如，模擬極端環(huán)境條件進行電磁干擾、高低溫循環(huán)、濕度、振動等試驗，進而指導(dǎo)改進提高產(chǎn)品的可靠性?！坝捎趯嵭辛丝煽啃栽囼?，電路板等器件經(jīng)過了改進，儀器的故障率有所下降，”鋼研納克北京儀器分公司總經(jīng)理袁良經(jīng)說到，“經(jīng)過了發(fā)現(xiàn)問題、解決問題的中試階段，之后才有可能投入生產(chǎn)?！?

由于光電直讀光譜儀器多品種、小批量的特點，不適合流水線、大批量生產(chǎn)，鋼研納克采取的措施是部件盡可能模塊化、標準化，一些模塊可以在750型、1000型上通用。其次，在內(nèi)部過程工藝上嚴格要求，下道工序要對上道工序進行檢查，通過了才能轉(zhuǎn)到下一道工序。另外，對于光電直讀光譜儀器來說，一般出廠前成品檢驗組測試1-2個月的時間，在這個環(huán)節(jié)大部分隱患都可能暴露出來，相應(yīng)的也給了工廠時間和機會去解決問題。

光電光譜分析選用的分析線，必需符合下列要求

直讀光譜分析時，一般都采用內(nèi)標法。因內(nèi)標法進行分析時常采用多條分析線和一條內(nèi)標線組成，常用試料中的基體元素為內(nèi)標元素。組成的線對要求均稱，就是當激發(fā)光源有波動時，兩條線對的譜線強度雖有變化，但強度比或相對強度能保持不變。

如R表示強度比即        

R=I1/I0

I1為分析線的強度，Io為內(nèi)標線強度，表明I1和Io同時變，而R則不受影響。R與含量C之間有線性關(guān)系。

在光電直讀光譜分析時，有很多分析通道，要安裝許多內(nèi)標通道有困難，因此采用一個內(nèi)標線。但有人認為再要提高光電光譜分析的準確度還得采用不同的內(nèi)標線，這還有待于光電轉(zhuǎn)換元件的小型化來解決。

光電法時，有時還用內(nèi)標線來控制曝光量，稱為自動曝光，也就是樣品在曝光時，分析線和內(nèi)標分別向各自積分電容充電，當內(nèi)標線的積分電容器充電達到某一預(yù)定的電壓時，自動截止曝光。此時分析線的積分電容器充電達到的電壓即代表分析線的強度I，并且亦即代表分析線的強度比R(因為R=I1/Io，而此時Io保持常數(shù))這個強度I或強度比R就由測光讀數(shù)所表示。

現(xiàn)在一般采用計時曝光法較為普遍。