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3說完溶液后，我們還要注意瓶本身，通常瓶子的蓋子上都會有一些小孔，讓流動相管道通過，但不知為什么要多開幾個(gè)？有些用戶會把這個(gè)小洞堵起來，這是防止揮發(fā)降低實(shí)驗(yàn)室污染，防止灰塵進(jìn)入流動相瓶，但是如果這些小孔被完全堵住，再加上瓶蓋擰得很緊，有可能出現(xiàn)流動相吸液不暢的情況下，因?yàn)槠孔永锿耆痛髿鈮焊綦x！要解決這個(gè)問題，其實(shí)大家可以咨詢廠家購買一種叫“安全瓶蓋”的東西，能防止揮發(fā)和灰塵的揮發(fā)，也不用擔(dān)心會堵住空氣。1.4一個(gè)，是溶劑瓶內(nèi)的過濾頭，其作用是防止溶劑瓶內(nèi)的顆粒雜質(zhì)進(jìn)入設(shè)備的流道系統(tǒng)，過濾孔徑為0.45 um，材料分為玻璃燒成石英和不銹鋼兩種，如果這件東西臟了，也會造成流動相吸液不暢，可以進(jìn)行清洗，用稀泡過夜；不銹鋼材質(zhì)可以直接清洗。

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下一步為脫氣，脫氣的作用是將溶解在流動相中的氣體去除，因此我們必須從氣體開始說：2.1怎樣才能讓脫氣機(jī)地運(yùn)轉(zhuǎn)，好的辦法是“幫它一把”，其實(shí)就是在脫氣機(jī)中預(yù)先進(jìn)行過一次脫氣，流動相配好后，超聲波清洗機(jī)中脫氣幾分鐘，可以大大減少脫氣機(jī)脫氣機(jī)的工作負(fù)擔(dān)，因?yàn)槊摎鈾C(jī)中溶解氣體的脫氣于脫氣機(jī)能處理的大值(特別是在高流速的情況下)，氣體去除不干凈，這時(shí)就有可能在混合時(shí)產(chǎn)生氣泡影響儀器壓力波動和噪聲。2.2除氣機(jī)除了怕脫不干凈外，還怕堵塞，脫氣的機(jī)會堵嗎？一般不會，但長了個(gè)長假后，就不好說了，是堵住脫氣機(jī)的罪魁禍?zhǔn)?，還是流動相里的微生物，細(xì)菌藻類，如果他們在一臺脫氣機(jī)里呆上幾天，一天之內(nèi)，脫氣機(jī)的排氣管里可能布滿了一種“水藻”然后就堵住了，脫氣機(jī)要特別注意的是，在長時(shí)間不使用儀器的時(shí)候，如國慶節(jié)假期，一定要把水相管路中的溶液替換成，防止“長草”。

隨著流動相的腳印，泵到了高壓泵，是液相色譜中核心的部分，也是昂貴的一個(gè)組成部分，要小心使用：3.1許多情況下，泵的問題都反映在壓力上，壓力波動也是常見的一類問題，泵的正常壓力波動一般在2%以內(nèi)，切變平穩(wěn)，異常波動通常是由于氣泡和鹽引起的：如果流動相中的氣泡沒有被脫氣機(jī)除掉，那么就會產(chǎn)生壓力波動，通常我們可以通過重新 purge流和再脫氣流來解決這類問題；鹽造成的波動主要是因?yàn)樵诹鲃酉嘀屑尤肓藵舛容^高的緩沖鹽，在含鹽流動相與有機(jī)相混合時(shí)，鹽會有微小的析出，從而導(dǎo)致壓力異常波動，解決這類問題可以考慮適當(dāng)?shù)慕档望}濃度，或者使用代替有機(jī)相，如果由于各種原因要用到這種流動相，那么就會產(chǎn)生壓力波動，因此，解決這類問題可以考慮適當(dāng)降低鹽濃度，或者用代替有機(jī)相，如果由于各種原因要用到這種流動相，那么就會產(chǎn)生壓力波動，因此，解決這類問題可以考慮適當(dāng)?shù)慕档望}濃度，或者用代替有機(jī)相，如果由于各種原因要用到這種流動，那么就會造成壓力波動，所以在含鹽流動相與有機(jī)相混合時(shí)，鹽會有微小的析出，從而導(dǎo)致壓力異常波動，解決這類問題可以考慮適當(dāng)降低鹽濃度，

在水泵維修中還有一項(xiàng)經(jīng)常要做的工作是更換 purge閥上的濾白頭，其實(shí)難點(diǎn)不是更換這個(gè)白頭本身，而是要判斷什么時(shí)候換水，通常判斷標(biāo)準(zhǔn)是是否要更換這個(gè)白頭，而要考慮更換的標(biāo)準(zhǔn)。替換下來的白頭，還可以斷定儀表的使用情況：如果白頭是白的，看起來不臟，但就是堵，有可能是流動相中的鹽分有析出，這臺儀器長期忍受高鹽流動相。

關(guān)于檢測池，有時(shí)候還會遇到一個(gè)小問題，就是檢測池里的氣泡，氣泡是哪兒來的，可能是流動相中溶解的氣體，也可能是儀器長時(shí)間不使用檢測池干了導(dǎo)致的，體現(xiàn)在儀器的表現(xiàn)上，就是基線噪音某明其妙的變大，出現(xiàn)毛刺等等，這個(gè)時(shí)候，可以先觀察系統(tǒng)壓力，如果壓力平穩(wěn)正常，可以判斷這個(gè)波動應(yīng)該不是由于泵造成的，那肯能就是由于檢測池里的氣泡造成的了，對付這個(gè)氣泡，沒有太好的辦法，只能用純慢慢沖，不過倒是有個(gè)小辦法可以防止，就是在檢測器的出口出用一小段細(xì)內(nèi)徑的PEEK管憋上一點(diǎn)壓力可以很大程度的預(yù)防氣泡的產(chǎn)生，但是注意千萬不要太長，有大概3～5厘米的長度就夠了。

1.氣相色譜的若干概念氣體色譜法利用氣體作為流動相，根據(jù)組分與固定相間分配吸附力的差別，實(shí)現(xiàn)復(fù)雜樣品分離的分離技術(shù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，分離對象為揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性好、沸點(diǎn)在500度以下。煤氣：空氣輸送——用來傳送整個(gè)系統(tǒng)樣品的氣體。探測器氣體——某些探測器需要的支撐氣體，例如， FID。介紹樣本：向載氣中引入樣品蒸汽的過程。這個(gè)工藝對樣品蒸汽的影響小。色譜柱：完成樣品成分分離。探測器：識別并響應(yīng)外流柱中的樣品組成。資料收集：把檢測器的信號轉(zhuǎn)換成色譜圖，進(jìn)行手動或自動定性、定量分析。

六通閥的正確使用與維護(hù)①樣品進(jìn)樣前，要用0.45μ的濾膜過濾，以減少微粒對進(jìn)樣閥的磨損。②旋轉(zhuǎn)閥芯時(shí)不要太慢，不要停留在中間位置，否則流動相受阻，使泵內(nèi)壓力急劇上升，甚至超過了泵的壓力；再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位置，過高的壓力會使柱頭損壞。③為了防止進(jìn)樣閥內(nèi)的緩沖鹽及樣品殘留，每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥。一般可采用清水沖洗，或先用溶樣溶劑沖洗，再用清水沖洗。

有關(guān)流動相1.無過濾的流動相由于柱塞、密封環(huán)、氣缸體和單向閥等雜質(zhì)顆粒都會磨損，因此，應(yīng)該預(yù)先清除流動相中的任何固體顆粒。好的流動相是在玻璃容器中蒸餾，而通常的過濾方法是濾過，可以使用 Millipore濾膜(0.2μ m或0.45μ m)等過濾器。泵入口處應(yīng)接砂濾棒(或片)。應(yīng)該經(jīng)常清洗或更換輸液泵的濾器。泵用后不能及時(shí)清洗移動相中不得含有腐蝕性物質(zhì)，含有緩沖液的流動相不能留在泵中，特別是當(dāng)泵停泵過夜或更久時(shí)。若含有緩沖液的流動相留在泵中，可能會析出鹽的微晶，如上述固體顆粒那樣損壞密封環(huán)和柱塞，甚至只是因?yàn)槿芤禾幱陟o止?fàn)顟B(tài)時(shí)，會析出。所以，必須用純水將泵完全清洗干凈，然后換成適合于保存色譜柱和有利于泵維護(hù)的溶劑(對于反相鍵合硅膠固定相，可能是或-水)。