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發(fā)布時間:2021-07-27 08:10  







空心陰極燈的設(shè)計特點

1. 陰極

陰極是由被分析元素或含有被分析元素的物質(zhì)制成。然后,處于激發(fā)態(tài)的蒸汽再返回基態(tài)并釋放出特定波長的光(當(dāng)然,這個過程在加電壓的過程中是反復(fù)的)。如果金屬在空氣中穩(wěn)定并具有高熔點,則陰極材料一般使用純金屬(如銀)。如果金屬本身比較脆,則一般使用燒結(jié)的金屬粉末(如錳、鎢)。如果金屬本身在空氣中比較活潑,或具有較高的相對蒸汽壓,則一般使用金屬的氧化物或鹵化物(如鎘、鈉)。粉末技術(shù)也應(yīng)用于制造含有多種被分析金屬的多元素?zé)簟?

2. 封入的氣體

封入的氣體必須是單分子氣體以避免分子震動光譜,因而一般使用惰性的稀有氣體??招年帢O燈的操作光譜帶寬光譜帶寬影響的是分析線的光譜分離能力。封入氣體一般使用氖氣或氬氣,氖氣是*好的選擇。這是由于其具有更高的電離電位以便具有更高的發(fā)射強(qiáng)度。氬氣只用于氖氣的發(fā)射線與被測元素的發(fā)射線非常接近的情況下。用于氦氣的質(zhì)量數(shù)較低不僅造成其濺射效應(yīng)明顯較小,而且還會因其氣體快速耗盡造成燈的壽命縮短。

3. 陽極

陽極即為一種簡單的能提供放電轟擊電壓的普通電極。陽極材料一般使用鋯,因為它是一種“吸氣劑”。這種特點會在下面“5處理”章節(jié)進(jìn)行解釋。

4. 封套

電極通常使用含有石英或特種硼硅酸鹽玻璃制成的光路窗的玻璃進(jìn)行封套的。光路窗的材料由元素?zé)舻陌l(fā)射線決定的。由于大多數(shù)元素的發(fā)射線都低于300納米,此時必須使用石英材料。高于此波長的一般使用硼硅酸鹽玻璃。

5. 處理

處理步驟可以使極性反轉(zhuǎn),以便鋯陽極轉(zhuǎn)變?yōu)殛帢O。對于雜質(zhì)氣體氧氣和氫氣鋯電極是一種良好的“吸氣劑”,因此使用此電極能請除掉雜質(zhì)氣體。在放電時會有一層鋯停留在燈的封套上。




元素?zé)籼攸c和優(yōu)勢

壽命長:更大的燈體積帶來更長的燈壽命

自動化:編碼燈允許自動設(shè)置

易于安裝:安裝時,就像將燈滑入儀器的燈支架或轉(zhuǎn)動架子一樣簡單

完全的相容性:元素?zé)艨捎糜谡麄€范圍的原子吸收分光計

測試:每支燈在離開工廠前都經(jīng)過嚴(yán)格的測試

質(zhì)量:制造燈的材料經(jīng)過仔細(xì)選擇,從而避免了光譜干擾

設(shè)計:對于您為艱難的決定,我們的設(shè)計都會為您提供所需要的低檢出限

選擇:可提供寬廣的單元素和多元素?zé)暨x擇范圍




空心陰極燈的操作

主要有兩個參數(shù)影響分析結(jié)果。解決辦法:先用其它燈檢查電源,再用高頻真空查漏器檢察,如燈殼內(nèi)無氖光就是漏氣(更換新燈)。分別是:(a)      空心陰極燈的電流,影響發(fā)射強(qiáng)度。(b)      控制光譜線的儀器上的光譜帶寬(狹縫)為了便于用戶選擇這兩個參數(shù),瓦里安為用戶提供了每個燈的推薦操作條件。然而在特定情況下為了獲得較好的分析結(jié)果,就必須對提供的操作條件進(jìn)行小幅的改變。操作條件的選擇取決于對于處于檢出限附近的分析樣品要獲得的精密度,還是在較大濃度范圍內(nèi)滿足線性關(guān)系。



原子吸收光譜儀空心陰極燈工作電流的正確選擇

原子吸收光譜儀選用的元素?zé)舯旧碣|(zhì)量的好壞直接影響測量的靈敏度及標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性,有的燈背景過大而不能正常使用。燈在使用過程中會在燈管中釋放出微量氫氣,而氫氣發(fā)射的光是連續(xù)光譜,可稱為燈的背景發(fā)射。當(dāng)關(guān)閉光閘調(diào)零,然后打開光閘,改變波長,使之離開發(fā)射的波長,在沒有發(fā)射線的地方,如仍有讀數(shù)這就是背景連續(xù)光譜。背景讀數(shù)不應(yīng)大于5%,較好的等,比值應(yīng)小于1%。Walsh提出的產(chǎn)品,它是一種特殊形式的低壓輝光放電瑞線光源,這種燈光發(fā)射出的銳線光源,滿足了原子吸收光譜法的條件,所以,空心陰極燈的初作用是解決原子吸收法的測量問題而研發(fā)出的產(chǎn)品。所以選擇燈電流前應(yīng)檢查一下燈的質(zhì)量。燈工作電流的大小直接影響燈放點的穩(wěn)定性和銳線光的輸出強(qiáng)度。燈電流小,使能輻射的銳線光譜線窄,使測量靈敏度高。但燈電流太小時使透過光太弱,需提高光電倍增管靈敏度的增益,此時會增加噪聲,降低信噪比;若燈電流過大,會使輻射的光譜產(chǎn)生熱變寬和碰撞變寬,燈內(nèi)自吸收增大,使輻射銳線光的強(qiáng)度下降,背景增大,使靈敏度下降,還會加快燈內(nèi)惰性氣體的消耗,縮短燈的使用壽命??招年帢O燈上都標(biāo)有較大使用電流,對大多數(shù)元素,日常原子吸收光譜儀分析的工作電流應(yīng)保持額定電流的40%~60%較為合適,可保證穩(wěn)定、合適的銳線光強(qiáng)輸出。通常對于高熔點的鎳、鈷、鈦、鋯等的空心陰極燈使用電流可大些,對于低熔點易濺射的鉍、鉀、鈉、銣、鍺等的空心陰極燈,使用電流以小為宜。



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