柜式總氮測定儀

檢測方法

TE-TN -A溶液配置

取一個 500mL的干凈燒杯、將整瓶 TE-TN -A試劑倒入燒杯中，用 200mL無氨水溶解后保存至聚試劑瓶中；

鹽酸溶液：用刻度移液管準確吸取 6.5ml 分析純鹽酸溶解到 500ml 無氨水中，保存待用.

操作步驟

1.準確量取5.0mL無氨水加到“0”號反應(yīng)管中；

2.再分別準確量取各水樣5.0mL，依次加入到其他反應(yīng)管中；（如待測水樣預(yù)判總氮值大于8mg/L，需要倍數(shù)稀釋）.

3.加入TE-TN-A試劑2.0mL，搖勻；

4.將消解管放入消解儀中122℃消解40min；

5.消解結(jié)束后將消解管取出，置于比色管架上，待冷卻至室溫；

6.依次于各管中加入4.0mL鹽酸溶液，搖勻靜置10min；

7.把“0”號反應(yīng)管反應(yīng)后的待測液倒入干凈10mm石英比色皿中，置入儀器待測位（固定參比通道）；把其他試管中待測液倒入其他比色皿置入對應(yīng)的水樣檢測位，蓋上檢測倉蓋3~5秒后，點擊檢測，比色讀值、保存、打印.

8.測量完成后，將消解管及比色皿清洗干凈并干燥.

消解方法比較

堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法和堿性過硫酸鉀離子色譜法需要用到用高壓滅菌鍋，在120～124℃以及堿性條件下對水樣進行消解，在消解過程中，過硫酸鉀會將待測水樣中的含氮化合物氧化成。另外也可以用 COD 消解儀、微波爐和電熱恒溫干燥箱來代替高壓滅菌鍋對水樣進行簡單消解。

紫外在線消解－氣相分子吸收光譜法測定總氮時，水樣經(jīng)過紫外線在線消解后，含氮化合物被轉(zhuǎn)化成，三氯化鈦將NO3-還原為NO氣體，NO氣體用來作為總氮含量的表征。

高溫催化氧化法則采用高溫燃燒管或高溫燃燒反應(yīng)爐對水樣進行消解，在850℃的高溫、高純氧氣、催化劑共同作用下，樣品中的含氮化合物轉(zhuǎn)化為NO氣體。連續(xù)流動分析法測定總氮時，堿性介質(zhì)中的樣品在107～110℃、紫外線照射條件下被過硫酸鉀氧化為NO3-。

臭氧紫外聯(lián)合—分光光度法測定總氮的過程中，臭氧在紫外光的照射下所產(chǎn)生的游離氧自由基與水反應(yīng)生成的羥基自由基對有機物具有較強的氧化能力，可以使水樣中的含氮有機物被氧化成NO3-。

總氮常用的檢測方法為堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法，下面我們從檢測原理、檢測步驟以及檢測注意事項三方面，一起了解一下總氮的檢測。

檢測原理在120~124℃下，堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為，與變色酸在強酸性環(huán)境下反應(yīng)生成一種黃色配合物，比色定量。

檢測步驟1.標準曲線繪制（1）消解：按照相關(guān)要求配制不同濃度的標準溶液，加入相應(yīng)的消解液，在規(guī)定的消解條件下完成消解。

（2）顯色：加入相應(yīng)的反應(yīng)試劑進行反應(yīng)顯色。

（3）曲線繪制：分別在220nm和275nm測定各標準溶液吸光度A220和A275，計算校正吸光度A（A=A220-2*A275），繪制總氮標準曲線?？偟獧z測設(shè)備出廠時已內(nèi)置標準曲線，無需自行制作。2.樣品檢測（1）消解：按要求取一定量的水樣，加入相應(yīng)消解液，在規(guī)定的消解條件下完成消解。

（3）檢測：以純水為參比，分別在220nm和275nm測定樣品吸光度并計算出校正吸光度，在總氮標準曲線上查出總氮的含量?？偟獧z測設(shè)備按“檢測”鍵后，直接顯示總氮檢測結(jié)果，無需換算。

檢測注意事項（1）總氮的檢測應(yīng)在無氨的實驗室環(huán)境中進行，避免環(huán)境交叉污染對測定結(jié)果產(chǎn)生影響。

（2）檢測所用玻璃器皿應(yīng)用稀鹽酸（1 9）或稀硫酸（1 35）浸泡，用純水沖洗干凈，洗凈后立即使用。

總氮測量時消解溫度要求在120-124℃，消解時長為30min，自動監(jiān)測設(shè)備在導(dǎo)入水樣和試劑后進行高溫高壓消解，程序設(shè)定溫度為120-124℃之間，加熱消解時間為30min，部分設(shè)備加熱時間為從開始加熱時開始計時，造成實際在120℃以上消解的時間不足30min，不能使樣品中的氮充分轉(zhuǎn)化為，造成測量數(shù)據(jù)偏低。

      光源穩(wěn)定性對測量的影響主要表現(xiàn)在吸光度的變化，多數(shù)設(shè)備為保證光源的使用壽命，在使用時采用比色測量時打開光源進行測量幾分鐘，不測量時光源關(guān)閉，部門光源在打開和關(guān)閉時光源不穩(wěn)定，隨著溫度的升高溫度產(chǎn)生漂移，光源經(jīng)過樣品后的吸光度易受影響。