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重復樣品的制備,嚴格按照分析方法的要求制備和處理七個以上濃度適宜的重復加標樣品。進行空白測定,一是為了了解背景污染的情況;二是有些分析方法要求減去空白,此時測定兩個空白結(jié)果,取平均空白值。根據(jù)上述MDL的計算公式,在計算MDL時有以下幾個值得注意的地方:標準偏差采用樣本標準差s而不是總體標準差σ。采用正確的t值;有效數(shù)字:在計算過程中不要進行數(shù)值修約,計算到后的結(jié)果時再根據(jù)方法的報告要求修約到合適的位數(shù)。MDL結(jié)果要往上修約,而不能往下。
如果某被測物的濃度等于或低于MDL,說明該物質(zhì)在樣品中存在的可能性低于99%并且隨著濃度值降低,置信度值急劇下降。結(jié)果以“<MDL”表示;當檢測濃度大于MDL而小于LOQ時,表明樣品中存在被測物質(zhì)的可能性在99%以上,但定量值的準確性存在疑問,只能確定濃度值在MDL和LOQ之間,數(shù)據(jù)值可供參考;當測定濃度大于LOQ時,樣品中99%的可能性存在被測物,定量結(jié)果的置信度高,數(shù)據(jù)可以無條件報出。
使用后的計量標準,要洗擦干凈,作必要的技術(shù)保養(yǎng),有包裝盒的應放入包裝盒內(nèi),達到防潮、防銹、防腐蝕。長期不用的計量標準要定期進行保養(yǎng),如通電、上防銹油等,保證計量器具的計量性能。要定期對計量標準的使用、維護、保養(yǎng)的情況進行檢查評比,好的給予表揚、獎勵,不好的給以批評甚至處理。本制度規(guī)定了計量實驗室對實驗室的測量設(shè)備(包括計量標準器及配套計量器具及在用的、停用的、超過校準/校驗周期的、新購置的、改裝的、修理后的、借用的儀器設(shè)備、量具)和標準物質(zhì)的量值溯源(校準、校驗等)。