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堵”的原因之一:純水中的細(xì)菌污染首先我們要認(rèn)識(shí)到,一般的國產(chǎn)甲1醇其實(shí)不需要額外過濾處理,直接使用沒有問題。如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有的燒杯用超聲波清洗。即使是有些固態(tài)微粒雜質(zhì),也能在液相流路系統(tǒng)的過濾頭上排除,真正容易引起問題的,是水中的細(xì)菌。新制備的純水在室內(nèi)放置幾天就會(huì)長菌,而這些細(xì)菌雖然肉眼不可見,卻足以堵塞柱填料顆粒的空隙,造成柱子很快報(bào)廢。這就是在配制流動(dòng)相時(shí)造成的細(xì)菌污染的原因,解決它的方法很簡單,就是確保水的可靠性。
有兩種方式推薦:
(1)的方式當(dāng)然是購買實(shí)驗(yàn)室專用純水機(jī),既方便又可靠,質(zhì)量也放心。缺點(diǎn)就是價(jià)格不菲。
(2)成箱購買市售純凈水,這些水的質(zhì)量足以應(yīng)付液相色譜的要求。先隨機(jī)抽取一支做一下細(xì)菌平板實(shí)驗(yàn),待菌落數(shù)合格方可使用。濕法:將吸附劑與流動(dòng)相混合,攪拌以除去空氣泡,徐徐傾入色譜管中,然后再加入流動(dòng)相,將附著于管壁的吸附劑洗下,使色譜柱表面平整。這樣每次只要單獨(dú)開一支即可,也很方便。每次成本2元左右。這里特別指出一個(gè)細(xì)節(jié):在絕大多數(shù)書本上,凡談到配制流動(dòng)相都會(huì)談到后一個(gè)過濾的步驟。但是從我們長期使用的實(shí)際效果來說,只要能保證水的質(zhì)量,這一步完全可以也應(yīng)當(dāng)去除。
漏液:
液相色譜儀從流動(dòng)相瓶到廢液瓶之間的流路是一個(gè)全封閉體系,內(nèi)部壓力很高,但外部卻能保證一滴不漏。如果某個(gè)部件發(fā)生漏液,那就是故障所在。
漏液的原因分兩種:
接觸硬件不當(dāng):在更換零件如流路管或換柱時(shí),換的接頭接口不匹配,造成漏液。要注意不同公司的柱子接頭很多是不同的,甚至同一家公司在不同時(shí)期生產(chǎn)的液相柱接頭也有很大區(qū)別。原因有以下兩點(diǎn)點(diǎn):(1)流動(dòng)相過濾在理論上有好處,但是實(shí)際操作時(shí)由于不可能做到專瓶專用,反而容易造成的交叉污染,對(duì)于配比復(fù)雜的流動(dòng)相影響更大。當(dāng)然選項(xiàng)用PEEK接頭是一較好是一個(gè)較好的解決方法,不僅通用性好,而且靠手?jǐn)Q就能保證不漏液。即使是接口本身是匹配的,但是如果操作不當(dāng)也會(huì)漏液,一種不當(dāng)就是力度把握不好,擰得太緊或太松;另一種不當(dāng)就是致命的錯(cuò)誤:滑絲,這往往是動(dòng)手能力不太強(qiáng),螺絲釘很少擰的工作者犯的錯(cuò)誤,滑絲的后果不僅是漏液那么簡單,常造成重要部件的報(bào)廢。解決這個(gè)問題只能靠惡補(bǔ)基本功來實(shí)驗(yàn),那就是擰螺絲。