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液相色譜
自動(dòng)進(jìn)樣器
樣品在進(jìn)樣前必須經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)念A(yù)先處理,需要經(jīng)過(guò)亞微米濾膜的過(guò)濾或者離心,防止樣品中的微小顆粒堵塞管路,好使用流動(dòng)相作為溶劑配制樣品,所用溶劑應(yīng)該對(duì)樣品有較好的溶解性。
針座是喇叭口朝上暴露在空氣中的,有時(shí)空氣中的較大灰塵顆粒可能恰好落在針座的流路內(nèi)而引起針座的堵塞。這時(shí)候可以嘗試卸下針座,將它接在泵的出口上反沖,一般能解決問(wèn)題。
如果經(jīng)常使用緩沖溶液,除了泵頭之外,ALS計(jì)量泵的柱塞及密封圈,六通閥的轉(zhuǎn)子密封圈和定子密封圈應(yīng)該定期清洗,防止有鹽的顆粒磨損ALS一定要使用Agilent的樣品瓶及瓶蓋;使用不兼容的或者加工精度差的樣品瓶及瓶蓋會(huì)引起ALS故障率的增加及性能的降低。
反相液相色譜
柱內(nèi)填充二氧化硅顆粒,并對(duì)其進(jìn)行改性,通過(guò)將長(zhǎng)的碳?xì)滏湥?~18個(gè)C原子)附著在其表面來(lái)實(shí)現(xiàn)其非極性。使用極性溶劑,例如水和醇的混合物,。由于極性溶劑和混合物中的極性分子之間具有強(qiáng)烈的吸引作用,混合物中的極性化合物將更快地通過(guò)色譜柱。非極性分子在通過(guò)色譜柱的過(guò)程中速度會(huì)減慢。它們主要通過(guò)范德華分散力和疏水作用與烴基形成不同程度的吸引力。它們?cè)谒鲃?dòng)相組分中的可溶性也較低,有助于它們與烴基的相互作用。
液相色譜儀常見(jiàn)故障解決方案
液相色譜柱壓升高的原因是什么?
造成柱壓升高的原因很多。一般是由于柱床內(nèi)產(chǎn)生了異常的占位性物體,造成流體阻力加大所引起的。例如,緩沖液鹽分如(銨等)沉積于柱內(nèi),或樣品污染沉積。針對(duì)種情況,處理時(shí)應(yīng)先用40~50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應(yīng)提高流速?zèng)_洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純沖洗柱子30分鐘;對(duì)于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,然后換成沖洗,接著用 異(4 6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定),再用換成沖洗,然后用純水沖洗,沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。