影響原子熒光空白的因素

還原劑的影響作為原子熒光的還原劑，一般使用的是或，在原子熒光法中，還原劑對(duì)樣品以及空白值的影響主要體現(xiàn)在它的用量。濃度的影響由于Hg2 的氧化還原電極電位較一般干擾元素高，故在濃度較低的還原劑作用下也能迅速被還原成原子態(tài)，高濃度產(chǎn)生大量的氫氣稀釋了待測(cè)元素氫化物，因此濃度不宜超過3.0%。現(xiàn)在以-作為還原劑，來檢測(cè)它的用量對(duì)空白值的影響情況。共振原子熒光原子吸收輻射受激后再發(fā)射相同波長(zhǎng)的輻射，產(chǎn)生共振原子熒光。

原子熒光光譜儀的構(gòu)造

產(chǎn)生及類型

當(dāng)自由原子吸收了特征波長(zhǎng)的輻射之后被激發(fā)到較高能態(tài)，接著又以輻射形式去活化，就可以觀察到原子熒光。原子熒光可分為三類：共振原子熒光、非共振原子熒光與敏化原子熒光。共振原子熒光原子吸收輻射受激后再發(fā)射相同波長(zhǎng)的輻射，產(chǎn)生共振原子熒光。若原子經(jīng)熱激發(fā)處于亞穩(wěn)態(tài)，再吸收輻射進(jìn)一步激發(fā)，然后再發(fā)射相同波長(zhǎng)的共振熒光，此種共振原子熒光稱為熱助共振原子熒光。如In451.13nm就是這類熒光的例子。只有當(dāng)基態(tài)是單一態(tài)，不存在中間能級(jí)，沒有其它類型的熒光同時(shí)從同一激發(fā)態(tài)產(chǎn)生，才能產(chǎn)生共振原子熒光。非共振原子熒光當(dāng)激發(fā)原子的輻射波長(zhǎng)與受激原子發(fā)射的熒光波長(zhǎng)不相同時(shí)，產(chǎn)生非共振原子熒光。非共振原子熒光包括直躍線熒光、階躍線熒光與反斯托克斯熒光，直躍線熒光是激發(fā)態(tài)原子直接躍遷到高于基態(tài)的亞穩(wěn)態(tài)時(shí)所發(fā)射的熒光，如Pb405.78nm。只有基態(tài)是多重態(tài)時(shí)，才能產(chǎn)生直躍線熒光。階躍線熒光是激發(fā)態(tài)原子先以非輻射形式去活化方式回到較低的激發(fā)態(tài)，再以輻射形式去活化回到基態(tài)而發(fā)射的熒光；或者是原子受輻射激發(fā)到中間能態(tài)，再經(jīng)熱激發(fā)到高能態(tài)，然后通過輻射方式去活化回到低能態(tài)而發(fā)射的熒光。前一種階躍線熒光稱為正常階躍線熒光，如Na589.6nm，后一種階躍線熒光稱為熱助階躍線熒光，如Bi293.8nm。燈電流適當(dāng)提高使測(cè)定靈敏度提高，但燈電流過高，重現(xiàn)性變差，還會(huì)影響燈的壽命，有時(shí)會(huì)造成工作曲線的彎曲。反斯托克斯熒光是發(fā)射的熒光波長(zhǎng)比激發(fā)輻射的波長(zhǎng)短，如In 410.18nm。

原子熒光光度計(jì)中常見的故障及排除方法

點(diǎn)火問題

在分析工作中，經(jīng)常會(huì)碰到部分儀器點(diǎn)火線圈不亮，無法正常點(diǎn)火。首先要檢查點(diǎn)火爐絲是否正常，如爐絲斷則需要更換爐絲，如爐絲亮但點(diǎn)不燃火焰，就需要檢查燃?xì)饣蚩刂崎y，檢查爐絲與爐芯的位置是否合適，排除這些故障后儀器可正常點(diǎn)火。

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原子熒光光度計(jì)中常見故障及排除方法

熒光值普遍偏低

當(dāng)熒光值普遍偏低時(shí)，應(yīng)確認(rèn)氣壓力是否滿足測(cè)定要求，其次要確認(rèn)原子化器中的石英爐芯是否干凈或是否堵塞，冬天要保持室溫在25℃左右，溫度過低熒光值會(huì)普遍偏低。

處理方式有：打開主機(jī)蓋，調(diào)整元素?zé)糁恋奈恢?，如果是測(cè)，可以更換一級(jí)氣液分離器出氣口到二級(jí)氣液分離器之間的毛細(xì)管（毛細(xì)管中潮濕容易照成吸附在管壁，從而熒光值偏低），來改善熒光強(qiáng)度。儀器進(jìn)樣管路密封性必須良好，否則會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低。排除廢液的泵要調(diào)節(jié)到合適的程度，泵管壓塊壓的過緊，容易導(dǎo)致泵管提早老化，過松會(huì)導(dǎo)致廢液不能及時(shí)排出，多余的廢液會(huì)從氣液分離器頂端的出氣口反沖到二級(jí)氣液分離器中，廢液會(huì)溢出到爐腔中如不及時(shí)清理會(huì)腐蝕爐腔，過多的廢液還有可能噴到原子化氣中造成石英爐芯炸裂。另外抽風(fēng)口的風(fēng)力過大，會(huì)照成儀器不穩(wěn)定，有可能會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低。（使用該儀器時(shí)發(fā)現(xiàn)石英進(jìn)樣針極易損壞，為了避免進(jìn)樣針損壞，在測(cè)試結(jié)束后先取下進(jìn)樣針放在載流瓶?jī)?nèi)，然后再取流槽倒掉多余的酸液，清洗載流槽，在下次開機(jī)測(cè)試前重新裝回進(jìn)樣針。）另外，每次更換元素?zé)舯仨氁匦戮劢埂Ｈ膫€(gè)數(shù)量級(jí)的線性范圍，實(shí)際測(cè)試可達(dá)2000倍差的標(biāo)準(zhǔn)曲線。每隔2個(gè)月將儀器的所有配件卸下，進(jìn)行徹底地清洗，烘干后再重新安裝使用。