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發(fā)布時(shí)間:2021-10-18 09:31  






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HPLC定性分析的主要方法與技術(shù)。

使用保留值定性方法

在所有定性分析方法中, HPLC使用保留值定性分析的方法是基本的方法,他就是合理地運(yùn)用色譜的一些基本知識(shí)對(duì)有機(jī)化合物所作的反應(yīng),從而得出有機(jī)化合物應(yīng)具有的性質(zhì)。HPLC中,兩種相同的物質(zhì)在同一色譜中應(yīng)具有相同的保留值,因此, HPLC中的定性分析就能充分地應(yīng)用到這一原理,用相同的色譜對(duì)未知物質(zhì)進(jìn)行簡(jiǎn)單的成分和性質(zhì)判斷,同時(shí)在同一物質(zhì)組分下色譜上形成的未知峰保留值也是一樣的,這樣就可以初步判定未知有機(jī)化合物。HPLC的流動(dòng)相在此基礎(chǔ)上,適當(dāng)改變流動(dòng)相來(lái)判斷未知有機(jī)化合物的基本性質(zhì),而在連續(xù)變化的過(guò)程中,當(dāng)發(fā)現(xiàn)兩個(gè)保留值峰值相同時(shí),我們可以簡(jiǎn)單地判斷為未知有機(jī)化合物的性質(zhì)相同。盡管 HPLC的保留值定性分析方法可以區(qū)分同樣的物理性質(zhì),但不能保證具有相同保留值的兩個(gè)有機(jī)化合物是同一種物質(zhì),因此在實(shí)際應(yīng)用中, HPLC利用保留值定性分析的方法雖然簡(jiǎn)單,而且很具操作性,但適用范圍較窄,不能適應(yīng)更多未知有機(jī)化合物的性質(zhì)判定。

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化工設(shè)備多屬精密儀器,不僅要求測(cè)試人員熟練使用,而且要掌握基本原理、使用注意事項(xiàng)、儀器存放環(huán)境等知識(shí),以降低儀器的故障率,如紡織實(shí)驗(yàn)室常用的單紗強(qiáng)力機(jī)、做剝離頂破試驗(yàn)用的材料試驗(yàn)機(jī)等,機(jī)械部分的絲杠需經(jīng)常上油保養(yǎng),機(jī)械部分的絲杠需要經(jīng)常上油保養(yǎng),但在實(shí)際使用中經(jīng)常使用的光學(xué)儀器紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)屬于光學(xué)精密儀器,機(jī)械部分的絲杠絲需要經(jīng)常上油保養(yǎng),但在實(shí)際使用中要經(jīng)常用到光學(xué)儀器紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)屬于光學(xué)精密儀器,化學(xué)檢測(cè)儀器大多采用精密儀器,而化學(xué)檢測(cè)儀器大多為精密儀器,如單紗測(cè)試儀、脫脂測(cè)試儀等,儀器的基本原理、使用條件、使用條件等方面,均屬精密儀器,一般為精密儀器,如紡織化驗(yàn)室常用的單紗強(qiáng)力機(jī)、剝離頂破試驗(yàn)用的材料試驗(yàn)機(jī)等,機(jī)械部分的絲杠用絲需經(jīng)常上油保養(yǎng),但在實(shí)際使用中,化學(xué)儀器多用微細(xì)微量?jī)x器,無(wú)強(qiáng)磁輻射,無(wú)強(qiáng)磁輻射,無(wú)強(qiáng)輻射輻射,無(wú)強(qiáng)輻射輻射,無(wú)強(qiáng)輻射輻射,無(wú)普通實(shí)驗(yàn)室中存放光學(xué)儀器時(shí),鏡面受潮發(fā)霉,濕度大。有些實(shí)驗(yàn)室存在著將光學(xué)分析儀器靠近離心機(jī)或振蕩器等設(shè)備,以便操作者在離心過(guò)程中就可以對(duì)樣品進(jìn)行光學(xué)分析,而光學(xué)分析儀器則長(zhǎng)時(shí)間在高速運(yùn)轉(zhuǎn)的儀器旁,鏡片會(huì)被震落或震碎。修理過(guò)程中,發(fā)現(xiàn)諸如此類的問(wèn)題較多,儀器管理工作稍不重視,這給檢驗(yàn)試驗(yàn)帶來(lái)很大影響,增加了維修人員的工作量和維護(hù)費(fèi)用。





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外國(guó)質(zhì)譜儀發(fā)展歷程:

一位叫 HenryCavendi的科學(xué)家設(shè)計(jì)了初質(zhì)譜儀的原型,國(guó)外的質(zhì)譜儀早誕生于1871年,被認(rèn)為是繼牛頓之后偉大的科學(xué)家之一。

這是物理學(xué)領(lǐng)域,可以追溯到19世紀(jì),歐洲一直有這樣一個(gè)問(wèn)題。有一位德國(guó)物理學(xué)家說(shuō),放電實(shí)驗(yàn)室里正對(duì)著陰極的玻璃管上有一道綠色光,所以產(chǎn)生綠光是因?yàn)橐环N光線,但誰(shuí)也不知道它的具體來(lái)源和成分。

HenryCavendi發(fā)現(xiàn)這種物質(zhì)是電子,于是制造了一種儀器,它可以測(cè)量氫原子核的質(zhì)荷比,使陰極和陽(yáng)極產(chǎn)生射線,射線可以通過(guò)外加磁場(chǎng),從而使粒子的速度只有達(dá)到特定要求的粒子才能到達(dá)終點(diǎn),這種儀器就是初質(zhì)譜儀的雛形。

一直到1910年, FrancisAston才開(kāi)始研究這種射線,并且想要發(fā)展一種用磁場(chǎng)來(lái)測(cè)試原子的方法,但他在此基礎(chǔ)上又有了新的成果。




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