
研究了一種正凝聚法生產(chǎn)粉末丁腈膠乳制備工藝,采用用水溶性的1價(jià)、2價(jià)金屬鹽作凝聚劑,應(yīng)先噴入低硬度的凝聚劑Ⅰ,再噴入高硬度的凝聚劑Ⅰ溶液,后再噴入凝聚劑Ⅱ徹底凝聚,使膠粒定型。凝聚過程控制凝聚劑Ⅰ的pH值在6以上。凝聚溫度為30~40℃,水膠比為5~6。 本凝聚法的特點(diǎn)是在凝聚過程中不需外加隔離劑,膠乳中的乳化劑硬脂酸皂與凝聚劑Ⅱ在凝聚過程中逐漸生成隔離劑。但生成的隔離劑量不一定滿足隔離要求,有時(shí)需補(bǔ)加一定的皂。為使粉末在過篩、洗滌、干燥時(shí)不會(huì)粘結(jié)成塊,必須再加入適量的隔離劑防粘。采用兩種有機(jī)隔離劑復(fù)合使用,用量少而成粉率高,不影響橡膠的質(zhì)量。隔離劑的份數(shù)可控制在4-6份。本文選取在橡膠改性方面鮮有報(bào)道的聚四氟乙烯分散液來改性?。猓澹钕鹉z和丁腈膠乳,以期通過氟元素的引入,改善橡膠的耐候性、耐腐蝕性、耐沾污性、耐溶劑性、耐高溫性等,提高丁ben橡膠、丁腈膠乳的性能。 凝聚法制備PNBR的關(guān)鍵技術(shù)是凝聚成粉技術(shù),本文后對(duì)凝聚釜、攪拌器的選型進(jìn)行了進(jìn)一步的試驗(yàn)研究,探討了工業(yè)放大問題。

從近幾年我國(guó)丁腈膠乳表觀消費(fèi)量可以看出,國(guó)內(nèi)消費(fèi)量整體呈上行趨勢(shì)運(yùn)行。而目前國(guó)內(nèi)市場(chǎng)丁腈膠乳主要下游集中在手套行業(yè)(勞保手套及一次性手套),像耐油密封材料、粉末丁腈膠乳及耐磨材料等領(lǐng)域所占份額較小,對(duì)于丁腈膠乳消耗量有限。在下游產(chǎn)品開發(fā)方面,丁腈膠乳尚大有可為,不必局限于手套等傳統(tǒng)行業(yè),只有不斷地拓展新的下游領(lǐng)域,才能促進(jìn)該行業(yè)的健康有序發(fā)展。用環(huán)氧樹脂化學(xué)改性帶有羧基官能團(tuán)的IL,并作為有機(jī)溶ji與NBR和LiClO4混合制得GPE。
本發(fā)明涉及膠乳領(lǐng)域,具體地,涉及一種羧基丁腈膠乳的制備方法以及該方法制得的羧基丁腈膠乳。所述羧基丁腈膠乳的制備方法包括以下步驟:(1)在引發(fā)劑的存在下,將丙xi腈、乙烯基不飽和羧酸單體和乳化劑在水中接觸,所述接觸的條件使得發(fā)生共聚反應(yīng)生成顆粒直徑為50?90nm的共聚物,得到種子膠乳;(2)將丙xi腈、丁二烯和分子量調(diào)節(jié)劑組成的混合物連續(xù)加入到步驟(1)得到的種子膠乳中,加入完畢后補(bǔ)加乳化劑并繼續(xù)進(jìn)行反應(yīng);本發(fā)明提供的端羧基液體丁腈膠乳的制備方法,以過氧化戊二酸為引發(fā)劑、乙醇為溶劑制備端羧基液體丁腈膠乳重復(fù)性較好,所得產(chǎn)品粘度較低,收率較高,分子量分布比較均一。(3)向步驟(2)所得反應(yīng)混合物中補(bǔ)加引發(fā)劑并繼續(xù)進(jìn)行反應(yīng)。

羧基液體丁腈膠乳的制備方法,包括以下步驟:一、將聚合釜抽真空,加入乙醇及丙xi腈,加入過氧化戊二酸,迅速升溫至80℃-90℃;二、再次加入過氧化戊二酸,反應(yīng)2-3h;結(jié)果表明,羧基丁腈膠乳復(fù)配體系的增強(qiáng)增韌效果最佳,當(dāng)其用量為酚醛樹脂的7。三、聚合所得膠液在洗滌釜內(nèi)用水及乙醇洗滌,干燥,減壓脫水脫氣,即得端羧基液體丁腈膠乳。本發(fā)明提供的端羧基液體丁腈膠乳的制備方法,以過氧化戊二酸為引發(fā)劑、乙醇為溶劑制備端羧基液體丁腈膠乳重復(fù)性較好,所得產(chǎn)品粘度較低,收率較高,分子量分布比較均一。