操作火花直讀光譜儀時應注意要點

控制樣品的使用

①、分析爐中樣品應盡量采用同鋼種，接近含量的控制標準樣品。

②、一個控制樣品很難滿足多元素分析的要求，盡量做到分析樣品的含量與控制標鋼的成分接近。

③、對特殊情況，個別元素接近邊緣規(guī)格或超過標準規(guī)定時，應選擇適當含量的標鋼去進行控制。

④、應隨時聯(lián)系電爐，取好光譜內(nèi)控制標鋼，爐中快速分析，應盡量采取澆注的控制標鋼為好。

⑤、對成品試樣，要注意樣品的狀態(tài)(指淬火，退火狀態(tài))選擇適當?shù)目刂茦虽摗?

5、氬氣的使用

①、換氬氣前，先將瓶內(nèi)氣體空放一下，使瓶嘴沾污的泥土吹干凈。

②、接通氬氣表前應試一下瓶嘴是否漏氣，發(fā)現(xiàn)漏氣應另換一瓶；如不漏氣，把表頭緊固接在氬瓶上。

緩慢打開瓶上的一次壓力閥門，使一次壓力表指針逐漸上，然后緩慢調(diào)節(jié)二次表頭的壓力上升到規(guī)定的

讀數(shù)：0.15MPa氣源即可(視不同品牌儀器會有一些差異)，并規(guī)定：平時待機狀態(tài)：流量為0.1—0.5L／

min激發(fā)前大流量沖洗為5—8L／min激發(fā)流量3—5L／min

③、每次新?lián)Q氬氣后，工作曲線必須重新標準化。

④、當瓶內(nèi)壓力降到15個大氣壓時，需要更換新氬氣；如果在工作過程中發(fā)現(xiàn)激發(fā)斑點呈白點狀，也應另換一瓶新氬氣。

直讀光譜儀器的誤差來源有哪些？

1)系統(tǒng)誤差也叫可測誤差，一般包括儀器的本身波動；樣品的給定值和實際值存在一定的偏差（標準樣品的元素定值方法可能和實際檢測方法不一致，這樣檢測結果會有方法上的差異；同一種方法的檢測結果也存在一定的波動）；待測樣品和系列標樣之間存在成分的差異，可能導致在蒸發(fā)、解離過程中的誤差，如背景強度的差別和基體蒸發(fā)的差異等。

2)偶然誤差是一種無規(guī)律性的誤差，如試樣不均勻；檢測時周圍的溫濕度、電源電壓等的變化；樣品本身的成分差異等。

3)過失誤差是指分析人員工作中的操作失誤所得到的結果，可以避免。如制樣不準確，樣品前處理不符合要求，控樣和待測試樣存在制樣偏差，選擇了錯誤的分析程序等。

多品種、小批量特點，如何控制質(zhì)量？鋼研納克：部件模塊化、標準化

從新產(chǎn)品的研發(fā)開始，設計方案就要經(jīng)過公司的可靠性的論證和評審。如，設計上是怎樣去避免局部過熱、振動等?？煽啃允莾赡昵俺闪?，鋼研納克近推出的CCD6000、全譜ICP-OES、鎘大米檢測儀器都是從設計開始就經(jīng)過該的評審。而對于750和1000型火花直讀光譜則是重新經(jīng)過評估、并改進。

中試階段則需要對外通過電子部5所的可靠性試驗。鋼研納克與電子部5所達成了戰(zhàn)略合作協(xié)議參照國軍標的方法驗證儀器的可靠性和故障情況。如，模擬極端環(huán)境條件進行電磁干擾、高低溫循環(huán)、濕度、振動等試驗，進而指導改進提高產(chǎn)品的可靠性?！坝捎趯嵭辛丝煽啃栽囼?，電路板等器件經(jīng)過了改進，儀器的故障率有所下降，”鋼研納克北京儀器分公司總經(jīng)理袁良經(jīng)說到，“經(jīng)過了發(fā)現(xiàn)問題、解決問題的中試階段，之后才有可能投入生產(chǎn)?！?

由于光電直讀光譜儀器多品種、小批量的特點，不適合流水線、大批量生產(chǎn)，鋼研納克采取的措施是部件盡可能模塊化、標準化，一些模塊可以在750型、1000型上通用。其次，在內(nèi)部過程工藝上嚴格要求，下道工序要對上道工序進行檢查，通過了才能轉(zhuǎn)到下一道工序。另外，對于光電直讀光譜儀器來說，一般出廠前成品檢驗組測試1-2個月的時間，在這個環(huán)節(jié)大部分隱患都可能暴露出來，相應的也給了工廠時間和機會去解決問題。

直讀光譜儀

光譜儀在分析的過程中，電火花燃燒樣品表面會產(chǎn)生金屬粉塵，大部分的金屬粉塵都會隨著氬氣吹掃排到過濾罐中，然而也會有少部分金屬粉塵會停留在激發(fā)室里，時間長了會堆積污染激發(fā)室和光學透鏡，引起測量數(shù)據(jù)波動，誤差變大，所以需要定期的清理來改善激發(fā)室環(huán)境，改善測量數(shù)據(jù)。

光譜儀在使用的過程中，會有一部分金屬粉塵、金屬屑、灰塵掉落到儀器內(nèi)部電路模塊上，如果不及時清理可能會導致電路模塊短路，一些核心的電路板損壞維修費用會很高，所以需要及時的清理儀器內(nèi)部灰塵，保證電路的正常運行。

儀器使用年限長了后，儀器內(nèi)部一些器件會發(fā)生老化，這部分器件需要及時的發(fā)現(xiàn)更換，否則會引起嚴重的光譜儀故障。

化驗員在使用過程中可能會存在一些不規(guī)范的操作，這些操作可能會導致測試誤差，嚴重的誤操作也可能會導致光譜儀故障，的方式是能和專業(yè)的光譜工程師溝通交流，讓工程師發(fā)現(xiàn)化驗員的不規(guī)范操作，及時糾正，確保儀器的正常使用。