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隨著流動(dòng)相的腳印,泵到了高壓泵,是液相色譜中核心的部分,也是昂貴的一個(gè)組成部分,要小心使用:3.1許多情況下,泵的問(wèn)題都反映在壓力上,壓力波動(dòng)也是常見(jiàn)的一類問(wèn)題,泵的正常壓力波動(dòng)一般在2%以內(nèi),切變平穩(wěn),異常波動(dòng)通常是由于氣泡和鹽引起的:如果流動(dòng)相中的氣泡沒(méi)有被脫氣機(jī)除掉,那么就會(huì)產(chǎn)生壓力波動(dòng),通常我們可以通過(guò)重新 purge流和再脫氣流來(lái)解決這類問(wèn)題;鹽造成的波動(dòng)主要是因?yàn)樵诹鲃?dòng)相中加入了濃度較高的緩沖鹽,在含鹽流動(dòng)相與有機(jī)相混合時(shí),鹽會(huì)有微小的析出,從而導(dǎo)致壓力異常波動(dòng),解決這類問(wèn)題可以考慮適當(dāng)?shù)慕档望}濃度,或者使用代替有機(jī)相,如果由于各種原因要用到這種流動(dòng)相,那么就會(huì)產(chǎn)生壓力波動(dòng),因此,解決這類問(wèn)題可以考慮適當(dāng)降低鹽濃度,或者用代替有機(jī)相,如果由于各種原因要用到這種流動(dòng)相,那么就會(huì)產(chǎn)生壓力波動(dòng),因此,解決這類問(wèn)題可以考慮適當(dāng)?shù)慕档望}濃度,或者用代替有機(jī)相,如果由于各種原因要用到這種流動(dòng),那么就會(huì)造成壓力波動(dòng),所以在含鹽流動(dòng)相與有機(jī)相混合時(shí),鹽會(huì)有微小的析出,從而導(dǎo)致壓力異常波動(dòng),解決這類問(wèn)題可以考慮適當(dāng)降低鹽濃度,
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在水泵維修中還有一項(xiàng)經(jīng)常要做的工作是更換 purge閥上的濾白頭,其實(shí)難點(diǎn)不是更換這個(gè)白頭本身,而是要判斷什么時(shí)候換水,通常判斷標(biāo)準(zhǔn)是是否要更換這個(gè)白頭,而要考慮更換的標(biāo)準(zhǔn)。替換下來(lái)的白頭,還可以斷定儀表的使用情況:如果白頭是白的,看起來(lái)不臟,但就是堵,有可能是流動(dòng)相中的鹽分有析出,這臺(tái)儀器長(zhǎng)期忍受高鹽流動(dòng)相。
由于用戶對(duì)樣品的要求越來(lái)越高,樣品也越來(lái)越復(fù)雜, MRM等三重四極桿技術(shù)已不能很好地處理各干擾問(wèn)題。QTRAP6500 系統(tǒng)提高了對(duì) MRM靈敏度的選擇性,但不影響靈敏度。的 QTRAP三級(jí)質(zhì)譜掃描功能(MS/MS/MS)使產(chǎn)品的質(zhì)量選擇有了很高的提高,新型的 SelexION? 離子清洗法在質(zhì)譜分離前增加一次正交分離。新型的 SelexION 離子傳輸能力比原系統(tǒng)提高了一倍,為復(fù)雜物質(zhì)的定量檢測(cè)提供了一種省時(shí)、簡(jiǎn)便的方法,以消除復(fù)雜化合物分析中的背景干擾。另外, SCIEXQTRAP系統(tǒng)還提供的掃描功能,包括增強(qiáng)質(zhì)量掃描(EMS)、增強(qiáng)分辨率掃描(ER)、增強(qiáng)子離子掃描(EPI)等。該系統(tǒng)提供了大程度的靈活性和工作流選擇,使得研究人員可以進(jìn)行定量測(cè)量,并能進(jìn)行更的識(shí)別。
” SCIEX是為用戶的定量需求不斷提供智能技術(shù)改進(jìn)。QTRAP6500 系統(tǒng)不僅具有較高的靈敏度和分離能力,而且具有較強(qiáng)的動(dòng)態(tài)線性范圍和穩(wěn)定性。SCIEX副總裁兼LC-MS業(yè)務(wù)總監(jiān) ChrisRadloff表示:“SCIEX在推出QTRAP6500 的同時(shí),也地?cái)U(kuò)展了用戶的分析能力,尤其是在小分子和復(fù)合大分子分析應(yīng)用領(lǐng)域。這種工藝設(shè)計(jì)使靈敏度和選擇性更強(qiáng)。不管是低質(zhì)或化合物,或正離子到負(fù)離子模式,一針進(jìn)樣,都能滿足高靈敏度的可靠分析。該技術(shù)不僅可用于小、大分子生物分析,還可用于復(fù)雜食品殘留量分析、環(huán)境分析、脂類分析和法醫(yī)篩選。
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探測(cè)器帶來(lái)的影響
作為一個(gè)例子,熱導(dǎo)檢測(cè)器 TCD就是利用 TCD的載氣和被測(cè)氣體的導(dǎo)熱系數(shù)不同,在橋上檢測(cè)產(chǎn)生的不平衡電壓與被測(cè)成分的濃度成比例,實(shí)現(xiàn)了被測(cè)成分的測(cè)量。①污染 TCD檢測(cè)器可引起基線漂移或出現(xiàn)階基線,并可產(chǎn)生高噪聲。② TCD熱阻絲燒斷,基線降到零點(diǎn)。③ TCD電源的供應(yīng)不穩(wěn)定,出現(xiàn)不規(guī)則的脈沖干擾峰。
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載氣效應(yīng)
載氣將分析試樣流過(guò)固定相,分離后的氣體連續(xù)一次被載氣帶出色譜柱,送到檢測(cè)部位進(jìn)行檢測(cè)。液相色譜分離效率受載氣流量、載氣特性和載氣壓力等操作條件的影響。①載氣量較低,會(huì)使氣液保持時(shí)間增加,靈敏度下降,或出現(xiàn)圓形、拖尾峰。②載氣量偏大,會(huì)造成噪聲大或不能分離的組分。③載氣控制不穩(wěn)定,會(huì)引起不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。上述情況要檢查減壓閥是否超出使用范圍,如有必要應(yīng)更換減壓閥,再檢查是否有漏氣現(xiàn)象。