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流動(dòng)注射分析實(shí)際上是一種管道化的連續(xù)流動(dòng)分析法
流動(dòng)注射分析實(shí)際上是一種管道化的連續(xù)流動(dòng)分析法。它主要包括試樣溶液注入載流、試樣溶液與載流的混合和反應(yīng)(試樣的分散和反應(yīng))、試樣溶液隨載流恒速地流進(jìn)檢測器被檢測三個(gè)過程。
這種技術(shù)是把一定體積的試樣溶液注入到一個(gè)流動(dòng)著的,非空氣間隔的試劑溶液(或水)載流中,被注入的試樣溶液流入反應(yīng)盤管,形成一個(gè)區(qū)域,并與載流中的試劑混合、反應(yīng),再進(jìn)入到流通檢測器進(jìn)行測定分析及記錄。植物:鋁,氨氮,硼,鈣,氯化物,電導(dǎo)率,鐵,氟化物,鎂,,磷酸鹽,總磷,鉀,硫酸鹽等。由于試樣溶液在嚴(yán)格控制的條件下在試劑載流中分散,因而,只要試樣溶液注射方法,在管道中存留時(shí)間、溫度和分散過程等條件相同,不要求反應(yīng)達(dá)到平衡狀態(tài)就可以按照比較法,由標(biāo)準(zhǔn)溶液所繪制的工作曲線測定試樣溶液中被測物質(zhì)的濃度。
硝態(tài)氮是作物生長的重要無機(jī)氮源之一,其含量直接關(guān)系到作物的產(chǎn)量與品質(zhì)。由于試樣溶液在嚴(yán)格控制的條件下在試劑載流中分散,因而,只要試樣溶液注射方法,在管道中存留時(shí)間、溫度和分散過程等條件相同,不要求反應(yīng)達(dá)到平衡狀態(tài)就可以按照比較法,由標(biāo)準(zhǔn)溶液所繪制的工作曲線測定試樣溶液中被測物質(zhì)的濃度。土壤中過多的硝態(tài)氮會(huì)引起作物含量超標(biāo),食用后亦危害人體健康,引發(fā)農(nóng)產(chǎn)品安全問題;再者,土壤中硝態(tài)氮的淋失不僅影響土壤肥力,而且是地下水污染的主要來源。因此,及時(shí)準(zhǔn)確地測定和掌握土壤中的硝態(tài)氮含量,對(duì)于指導(dǎo)合理施肥、促進(jìn)農(nóng)業(yè)增效、保障農(nóng)產(chǎn)品安全均具有重要意。
目前,我國實(shí)驗(yàn)室測定土壤中硝態(tài)氮含量的方法主要為蒸餾法和微量擴(kuò)散法這兩種手工測定方法,費(fèi)時(shí)、費(fèi)力、效率低。流動(dòng)注射分析法是近年來新興的分析方法,對(duì)于批量樣品的測量具有很大優(yōu)勢,不但分析速度快、操作自動(dòng)化,而且靈敏度高。
實(shí)驗(yàn)部分
儀器及原理
①儀器:FIA6000 全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀硝氮分析模塊(北京吉天儀器有限公司)。
②原理:鎘能還原水中為鹽,連同水樣中原有的鹽與對(duì)氨基苯磺酰胺重氮化,再與鹽酸N-(1-萘基)偶合,形成玫瑰紅色的偶氮染料,用光度法在540nm處進(jìn)行測定,減去不經(jīng)還原柱的水樣用同樣的方法測得的鹽,得出的含量。
樣品采集及前處理
FIA6000 全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀儀器特點(diǎn)
1、比例稀釋器可以自動(dòng)完成校正曲線的配制和超標(biāo)樣品的在線稀釋2、所有分析方法均符合標(biāo)準(zhǔn)方法EPA/ISO方法進(jìn)樣系統(tǒng)。多通道可同時(shí)進(jìn)行分析,支持16個(gè)通道的同時(shí)分析,每個(gè)通道配有獨(dú)立的檢測器,也可以作為獨(dú)立的分析儀器單獨(dú)使用,除工作站軟件外,各通道之間無共用的裝置。3、構(gòu)成:由多個(gè)分析通道組成,每一個(gè)分析通道包括一個(gè)十通道蠕動(dòng)泵,一個(gè)化學(xué)分析模板,一個(gè)雙光束檢測器及與化學(xué)分析模板配套的溫度控制器、分析通道控制電路。每個(gè)分析通道配合自動(dòng)進(jìn)樣器、主機(jī)可作為一臺(tái)儀器獨(dú)立工作,通道之間蠕動(dòng)泵和檢測器等不共用,彼此完全獨(dú)立。
流動(dòng)注射-調(diào)味品中鹽檢測解決方案
一、 前言隨著我國餐飲業(yè)的飛速發(fā)展,調(diào)味品行業(yè)也出現(xiàn)了的發(fā)展,且總體發(fā)展趨勢朝向化、方便化、多元化、復(fù)合化和營養(yǎng)化。調(diào)味品已經(jīng)從簡單的油鹽醬醋發(fā)展成為一個(gè)品種眾多的大家族,成為人們生活中不可或缺的食物伴侶。其中鹽作為添加劑在調(diào)味品中起到了保鮮防腐的作用,一般蔬菜水果中都含有,在細(xì)菌作用下可還原為鹽,量大時(shí)可引起,且能產(chǎn)生致癌物質(zhì)亞,從而危害人體健康。另有用工業(yè)鹽代替食用鹽,在生產(chǎn)調(diào)味品過程中添加進(jìn)去,使得鹽含量超標(biāo),引起,對(duì)人體產(chǎn)生很大危害,所以檢測調(diào)味品中和鹽意義重大。調(diào)味品已經(jīng)從簡單的油鹽醬醋發(fā)展成為一個(gè)品種眾多的大家族,成為人們生活中不可或缺的食物伴侶。目前GB 5009.33-2016中和鹽的檢測方法中常用的是分光光度法,此方法為純手工操作,操作復(fù)雜,無法避免手工誤差,不僅實(shí)驗(yàn)時(shí)間長,而且對(duì)顯色時(shí)間要求嚴(yán)格,無法一次性做大量樣品。使用全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)檢測,不僅提高了實(shí)驗(yàn)效率,而且實(shí)驗(yàn)結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠,操作更加簡便安全。二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康母?、快速、?zhǔn)確的測定調(diào)味品中和鹽含量。三、實(shí)驗(yàn)原理試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除肪后,在弱酸條件下,鹽與重氮化后,再與鹽酸萘偶合形成紫紅色染料,在540 nm波長下比色測得鹽含量;采用鎘柱將還原成鹽,測得鹽總量,由測得的鹽總量減去試樣中鹽含量,即得試樣中含量。四、樣品處理稱取1.25 g試樣置于100mL具塞錐形瓶中,加適量 50 g/L飽和硼砂溶液,加入70℃左右的水,混勻,于沸水浴中加熱15 min,取出置冷水浴中冷卻,并放置至室溫。定量轉(zhuǎn)移上述提取液至50 mL具塞比色管中,加入適量亞鐵溶液,搖勻,再加入鋅溶液,以沉淀蛋白質(zhì)。加水至刻度,搖勻,轉(zhuǎn)移到50ml離心管中,離心后取中間無懸浮物溶液測試,如樣品有渾濁顆粒物,可通過針頭過濾器過濾,單次樣品量4mL。五、實(shí)驗(yàn)儀器本實(shí)驗(yàn)使用吉天全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀iFIA7進(jìn)行調(diào)味品中和鹽含量的檢測。