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液相色譜儀在中國(guó)被廣泛使用,其全部部件是由哪部分組成,你知道嗎?
一組液相色譜儀大體上分為五個(gè)部分:流動(dòng)相前處理部分、輸液部分、進(jìn)樣部分、分離部分和檢測(cè)部分。
流相前處理部分:
預(yù)處理主要包括過(guò)濾和除氣兩種,其設(shè)備主要有溶i劑過(guò)濾器、真空泵和超聲波過(guò)濾器。
1、過(guò)濾。HPLC所使用的流動(dòng)相必須預(yù)過(guò)濾除氣,過(guò)濾作用是防止雜質(zhì)顆粒堵塞系統(tǒng),或影響單向閥的正常工作。過(guò)濾器要注意濾膜的選擇,油、水、油膜必須分開使用。水膜易有機(jī)溶i劑溶解進(jìn)入系統(tǒng),造成泵流和色譜柱堵塞。
2、超聲檢查超聲波的作用是除去流動(dòng)相中的氣泡。通常超聲檢查的時(shí)間是20分鐘左右。超聲波處理后,液溫上升,應(yīng)冷卻至室溫再使用。隔天再做一次超聲檢查,如果是流動(dòng)相的話。
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一九四一年,瑪?shù)俣鞯葘柡凸枘z作為固定相,用含乙醇的作為流動(dòng)相,分離乙?;被崾莻€(gè)應(yīng)用分配色譜。在總結(jié)已有成果的基礎(chǔ)上,提出了的色譜塔板理論。
液固色譜是先創(chuàng)立的色譜方法,初大多采用碳酸鈣、硅膠、氧化鋁填充的玻璃柱管,其流動(dòng)相加于柱管±端,靠重力作用下移;組分檢測(cè)依賴肉眼觀察或?qū)⑽絼闹苤腥〕?,再進(jìn)行進(jìn)一步分析。液-固色色譜問世50多年來(lái),在液-固色色譜設(shè)備上還沒有實(shí)質(zhì)性的進(jìn)步。20世紀(jì)60年代以前,隨著 GC知識(shí)的積累, GC的系統(tǒng)理論和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)被應(yīng)用到液相色譜研究中,開發(fā)出細(xì)粒度填充色譜柱,大大提高了液相色譜的分離能力。用高壓泵輸送流動(dòng)相代替重力作用,提高了柱的效率,加快了液相色譜分析的速度。LC和光學(xué)檢測(cè)器的結(jié)合,使它從初的以分離為主要目的,發(fā)展成為同時(shí)完成分離分析任務(wù)的重要分析手段。
伴隨著固定相的發(fā)展和裝柱技術(shù)的發(fā)展,液相色譜柱效不斷提高。此外,還提出了以精細(xì)粒徑固定相為基礎(chǔ)的 HPLC的應(yīng)用。
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食品殘留量質(zhì)譜檢測(cè):
在質(zhì)譜學(xué)和色譜-質(zhì)譜連用技術(shù)的應(yīng)用中,使得殘留分析從原來(lái)依賴色譜測(cè)定一個(gè)或幾個(gè)殘留量的方法發(fā)展到可以同時(shí)測(cè)定多種殘留量,從而實(shí)現(xiàn)了對(duì)多組分的高通量、高靈敏度的定性和定量。當(dāng)前,以質(zhì)譜為檢測(cè)手段的多殘留分析已成為殘留分析的主導(dǎo)技術(shù)和發(fā)展方向。
以德國(guó)DFG-S19法為例,采用-提取視頻中的殘留物,經(jīng)固萃取法凈化后,用GC-EI-MS檢測(cè),可分析有機(jī)氯有機(jī)磷有機(jī)磷氨基甲酸酯、擬除菊酯等共229種的殘留;美國(guó)的多殘留快速掃描法,采用GC-EI-MS法對(duì)蔬菜水果中的殘留量進(jìn)行了分析,并對(duì)其進(jìn)行了有機(jī)氯有機(jī)磷磷基甲酯酸和擬除菊酯4大類共200種殘留進(jìn)行了分析。此法已被中國(guó)引進(jìn),目前正在一些實(shí)驗(yàn)室和檢測(cè)中心進(jìn)行驗(yàn)證和應(yīng)用。
人類太空:
質(zhì)譜儀與其它質(zhì)譜儀相比,在體積、質(zhì)量、功耗等方面都,尤其是體積小、質(zhì)量輕、功耗低、整合性好,滿足載人航天和長(zhǎng)期宇宙飛行載荷的其他探索任務(wù)。
一說(shuō)到“質(zhì)譜”,可能很多人都很陌生。事實(shí)上,“質(zhì)譜”是一種譜學(xué)方法,它是一種光譜和光譜相平行的鑒別技術(shù)。這聲音太高了?的確,國(guó)內(nèi)的質(zhì)譜儀已被用于南北極科考、奧運(yùn)等大型國(guó)際賽事和科研工作。
質(zhì)譜來(lái)源:
19世紀(jì)末,物理學(xué)家 E. Goldstein在一次低壓放電實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)了正電荷粒子,然后 W. Wein觀察到帶電粒子束在磁場(chǎng)中偏轉(zhuǎn),這就是物理學(xué)中電磁偏轉(zhuǎn)問題的先驅(qū),這為質(zhì)譜提供了充足的準(zhǔn)備。1912年,英國(guó)物理學(xué)家 JosephJohnThomson研制了世界上個(gè)質(zhì)譜儀。近年來(lái)質(zhì)譜儀在各行各業(yè)中得到廣泛的應(yīng)用,由于質(zhì)譜儀種類繁多,工作原理和應(yīng)用范圍也各不相同?,F(xiàn)在主要用于進(jìn)行物質(zhì)分析,特別是生物質(zhì)譜分析,已成為現(xiàn)代科學(xué)的前沿研究熱點(diǎn)之一。
質(zhì)譜技術(shù)的原理:
質(zhì)譜技術(shù)是一種應(yīng)用技術(shù),它是基于原子、分子電離以及離子光學(xué)的理論基礎(chǔ),通過(guò)質(zhì)譜分析可以得到無(wú)機(jī)、有機(jī)、生物分子的分子量和分子結(jié)構(gòu),能夠定量或定性地分析多種混合物的各種成分。
質(zhì)譜學(xué)實(shí)際上是高中物理教科書上經(jīng)典的“帶電粒子在磁場(chǎng)中的運(yùn)動(dòng)”的應(yīng)用。簡(jiǎn)而言之,是把一個(gè)復(fù)雜的混合物放入質(zhì)譜系統(tǒng),把它分解成原子,分子,然后把電離注入電磁場(chǎng)。因?yàn)椴煌膸щ娏W拥馁|(zhì)量和電荷比例不同,偏轉(zhuǎn)時(shí)間也不同,質(zhì)譜儀可以把這些時(shí)間、位置信息轉(zhuǎn)化成光學(xué)數(shù)據(jù),以質(zhì)譜的形式呈現(xiàn)出來(lái),直觀地觀察到了復(fù)雜混合物的組成。