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半制備液相色譜層析系統(tǒng)如何關(guān)機(jī)
1、點(diǎn)擊中斷后沖幾分鐘,將流速設(shè)為0,待壓力為0后將吸頭轉(zhuǎn)移到中,并把流速設(shè)為10;
2、沖到已經(jīng)沒(méi)有東西被沖下為止,一般需要半個(gè)小時(shí)。一般此時(shí)壓力早已穩(wěn)定;
3、將流速設(shè)為0,點(diǎn)擊界面上的關(guān)閉(在啟動(dòng)旁邊);
4、關(guān)閉窗口,彈出的窗口都點(diǎn)肯定的,如確定是等;
5、關(guān)閉儀器和電腦;
6、關(guān)閉插板。
制備液相色譜原理
英文名稱(chēng) preparative liquid chromatograph,即將分析色譜的進(jìn)樣量增大,同時(shí)得出大量的所需物質(zhì)(餾分)的過(guò)程,其目的是從混合物中得到純物質(zhì)。
制備液相色譜是指采用液相色譜技術(shù)制備純物質(zhì),即分離、收集一種或多種色譜純物質(zhì)。制備液相色譜中的“制備”這一概念指獲得足夠量的單一化合物,以滿(mǎn)足研究和其它用途。制備液相色譜的出現(xiàn),使液相色譜技術(shù)與經(jīng)濟(jì)利益建立了聯(lián)系。制備量大小和成本高低是制備液相色譜的兩個(gè)重要指標(biāo)。
那么如何選擇液相色譜儀?通過(guò)哪些指標(biāo)來(lái)選擇呢?
下面給大家介紹幾條選擇液相色譜儀的方法僅供大家參考。液相色譜儀有輸液泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、檢測(cè)器、柱溫箱等。判斷液相色譜儀的指標(biāo)有噪音,漂移,很小檢測(cè)濃度,定性定量重復(fù)性等。
1、液相色譜儀噪音是指由液相色譜儀的電器元件、溫度波動(dòng)、電壓的線性脈沖以及其他液相色譜儀非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無(wú)規(guī)則波動(dòng)。噪音的大小直接關(guān)系到液相色譜儀檢測(cè)器的檢測(cè)靈敏度,噪音越大,檢測(cè)的靈敏度就越低。
2、液相色譜儀檢測(cè)器很小檢測(cè)濃度(很小檢測(cè)限)是反映液相色譜儀檢測(cè)器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H(CL:液相色譜儀很小檢測(cè)濃度Nd:噪音C:液相色譜儀樣品濃度很小檢測(cè)濃度H:樣品峰高)。
3、液相色譜儀檢測(cè)器漂移是指儀器穩(wěn)定后一段時(shí)間內(nèi)基線漂離液相色譜儀基線原點(diǎn)的距離,通常用來(lái)衡量液相色譜儀穩(wěn)定快慢。高的品質(zhì)的液相色譜儀能在較短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到穩(wěn)定,從而在一定程度上提高了液相色譜儀分析效率。
4、液相色譜儀定性定量重復(fù)性定性定量重復(fù)性主要是考核液相色譜儀穩(wěn)定性的指標(biāo),這對(duì)于分析液相色譜儀樣品來(lái)說(shuō)是非常重要的。好的液相色譜儀其穩(wěn)定性應(yīng)該是十分好的,這就要求多次液相色譜儀進(jìn)樣保留時(shí)間及含量的一致性,這樣做出來(lái)的液相色譜儀檢測(cè)結(jié)果才能使人信服。
液相色譜儀
20世紀(jì)初在俄國(guó)的波蘭植物化學(xué)家茨維特(Twseet)首先將植物提取物放入裝有碳酸鈣的玻璃管中,植物提取液由于在碳酸鈣中的流速不同分布不同,因此在玻璃管中呈現(xiàn)出不同的顏色,這樣就可以對(duì)各種不同的植物提取液進(jìn)行有效的成分分離。
1941年,馬丁與辛格用一根裝滿(mǎn)硅膠微粒的色譜柱,完成了乙?;被姆蛛x,開(kāi)啟了液色譜技術(shù),因此獲得諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)。1949年,馬丁建立了色譜保留值與熱力學(xué)常數(shù)之間的關(guān)系,奠定了物化色譜的基礎(chǔ);1952年,馬丁與辛格又創(chuàng)立了氣液色譜法,分離了脂肪酸與脂肪胺。1966年之前科學(xué)家所做的努力,為傳統(tǒng)經(jīng)典液相色譜奠定了基礎(chǔ)。
而液相色譜儀的鼻祖則是由斯坦因與莫爾于1958年設(shè)計(jì)的氨基酸分析儀,這種儀器能夠分蛋白質(zhì)水解的產(chǎn)物。首臺(tái)商用LC則是由沃特斯公司制造。
1971年之后,液相色譜技術(shù)得到了飛速的發(fā)展,HPLC的分析體制也逐步完善。到了二十世紀(jì)八十年代中期,液相色譜技術(shù)已經(jīng)非常非常成熟,激動(dòng)人心的新發(fā)展日趨減少,人們開(kāi)始轉(zhuǎn)向相關(guān)領(lǐng)域發(fā)展,如超臨界色譜、毛管電泳色譜、制備色譜等。