稱試樣0.1克（稱準(zhǔn)至0.0001克）于300ml三角錐形瓶中，加1：1硫酸5ml，加少許蒸溜水，加熱溶解、取下，加3：1：1硫磷酸 15ml，滴加10%流酸亞鐵銨至溶液呈翠綠色，于冷水中冷卻至室溫再以3%高錳酸甲氧化至溶液呈微紅色不消失。

標(biāo)定步驟：

準(zhǔn) 確吸取0.02N標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸甲溶鉀溶液50毫升，于300毫升三角瓶中，加入硫磷混合酸（H2SO4：H3PO4：H2O＝150：150：700）20 毫升，加苯代磷氨基苯甲酸指示劑3滴，用配制好的流酸亞鐵銨溶液滴定至溶液由紫色轉(zhuǎn)為亮綠色即為終點(diǎn)。式中：T--流酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)之滴不定度 V2O5（克/ml）

溶劑萃取提釩法

用焙燒、酸浸、堿浸等手段將含釩固廢中的釩轉(zhuǎn)變?yōu)樗苄曰蛩崛苄缘暮C離子團(tuán)，如HV10O285-、VO3 (OH) 2-、V2O74-、 V4O122-、VO3-、 VO2 (溶液PH值不同，離子團(tuán)也不同)，然后用萃取劑(如N-263 、7402)萃取，并發(fā)生陰或陽(yáng)離子交換，如:采用N-263在PH=5時(shí)萃取[HV10O28 ]5-, 由于其它金屬離子大都不能進(jìn)入有機(jī)相中，從而實(shí)現(xiàn)了釩與金屬雜質(zhì)離子的分離。經(jīng)萃取的有機(jī)溶液，再用反萃劑(如NH4CI、氨水)反萃，使釩再?gòu)挠袡C(jī)相轉(zhuǎn)入水相，然后調(diào)整PH值，使釩以多釩酸銨或偏釩酸銨的形態(tài)沉淀，再鍛燒沉淀物即得高純V2O5。

由于含釩離子、萃取劑及反萃劑的種類都很多，所以相應(yīng)提釩工藝也多，但工藝路線相近，一般為：制含釩離子－萃取－反萃－沉釩－脫氨得V2O5。此法已成功應(yīng)用于石煤、低釩鋼渣、廢釩催化劑提釩。

偏釩酸銨超過(guò)210℃在空氣中灼燒時(shí)變成五氧化二釩，偏釩酸銨超過(guò)210℃在空氣中灼燒時(shí)變成五氧化二釩。相對(duì)密2.326；熔點(diǎn)200℃，微溶于冷水、熱乙醇和，溶于熱水及稀氫氧化銨；空氣中灼燒時(shí)變成五氧化二釩，有毒。包裝貯運(yùn)粉狀40Kg內(nèi)襯塑料袋鋼紙桶。主要用作化學(xué)試劑、催化劑、催干劑、媒染劑等，陶瓷工業(yè)廣泛用作釉料，也可用于制取五氧化二釩。

提供一種五氧化二釩的制備方法，解決目前五氧化二釩的純度較差的問(wèn)題，以生產(chǎn)出高純度的五氧化二釩。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，提供一種五氧化二釩的制備方法，該制備方法包括：

(1)將多釩酸銨溶解于強(qiáng)堿溶液中，濾掉不容雜質(zhì)，獲得清液；

(2)向所述清液中加入氯化銨，過(guò)濾獲得白色固體；

(3)將所述白色固體洗滌、干燥，獲得初級(jí)偏釩酸銨；

(4)將所述初級(jí)偏釩酸銨進(jìn)行重結(jié)晶、洗滌、干燥獲得偏釩酸銨；

(5)將所述偏釩酸銨煅燒，獲得五氧化二釩。