【廣告】
氣相色譜儀的使用步驟:
1、翻開穩(wěn)壓電源。
2、翻開氮氣閥,翻開凈化器上的載氣開關(guān)閥,然后檢查能否漏氣,保證氣密性良好。
3、調(diào)理總流量為恰當(dāng)值(依據(jù)刻度的流量表測得)。
4、調(diào)理分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皂膜流量計在氣路系統(tǒng)面板上實踐丈量),柱流量即為總流量減去分流量。
5、翻開空氣、氫氣開關(guān)閥,調(diào)理空氣、氫氣流量為恰當(dāng)值。
6、依據(jù)實驗需求設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測器溫度。
7、翻開計算機(jī)與工作站。
8、FID檢測器溫度到達(dá)150oC以上,按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰。
9、設(shè)置FID檢測器靈活度和輸出信號衰減。
10、待所設(shè)參數(shù)到達(dá)設(shè)置時,即可進(jìn)樣剖析。
11、實驗終了后,先關(guān)閉氫氣與空氣,用氮氣將色譜柱吹凈后關(guān)機(jī)。
氣相色譜儀
(1)機(jī)箱部分,是儀器所有部件的支撐體,起到對各個部件的總裝配一體;(2)載氣系統(tǒng),包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量;作用:向分析系統(tǒng)提供流動相(載氣),并保證其純度,控制載氣的流速與壓力,以使其可正常工作。(3)進(jìn)樣系統(tǒng),包括氣相色譜儀進(jìn)樣器、氣化室;作用:試樣注入進(jìn)樣器中,經(jīng)氣化室瞬間氣化為氣體,由不斷通過的載氣攜帶進(jìn)入色譜柱。(4)色譜柱和柱箱,包括溫度控制裝置;作用:在色譜柱中充滿固定相,當(dāng)載氣攜組分流經(jīng)時,由于不同組分與固定相吸附作用大小不同,其保留值不同,從而可將各組分在色譜柱中分離。溫度控制裝置用來控制色譜柱溫度,以配合流速,組分性質(zhì)等將組分更好分離。(5)檢測系統(tǒng),包括檢測器、檢測器的電源及控溫裝置;作用:調(diào)節(jié)溫控裝置控制溫度,當(dāng)各組分先后進(jìn)入檢測器時,檢測器可將組分濃度或質(zhì)量變化轉(zhuǎn)化為電信號。(6)電路部分,是對氣相色譜儀各部分溫度、氣路壓力、檢測器信號及對氣相色譜儀進(jìn)行控制的整體系統(tǒng);(7)分析記錄系統(tǒng),即色譜工作站,包括放大器、記錄儀,有的儀器還有數(shù)據(jù)處理裝置;作用:由于電信號會很小,所以經(jīng)過放大器,將電信號放大并通過記錄儀顯示信號,記錄數(shù)據(jù),同時具有氣相色譜儀的色譜數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)。
氣相色譜-火焰光度檢測器結(jié)構(gòu)
Brady等首先將火焰光度檢測器(FPD)用于氣相色譜法,這是分析含S,P化合物的高靈敏度、高選擇性的氣相色譜檢測器,廣泛用于環(huán)境、食品中S,P殘留物的檢測。當(dāng)含S、P的化合物在富氫焰(H2與O2體積比>3)中燃燒時,伴有化學(xué)發(fā)光效應(yīng),分別發(fā)射出350-480mm和480-600nm的一系列特征波長光:其中394nm和526nm分別為含S和含P化合物的特征波長,光信號經(jīng)濾波、放大,便可得到相應(yīng)的譜峰,以前一直將FPD作為S和P化合物的檢測器,后由于氮磷檢測器(NPD)對P的靈敏度高于FPD,而且,因此FPD現(xiàn)今多只作為S化合物的檢測器。