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選擇合適的加標(biāo)濃度非常重要。按照美國(guó)EPA的方法,的加標(biāo)濃度為預(yù)期檢出限的1-5倍;同時(shí),加標(biāo)樣品的響應(yīng)信號(hào)還要能夠從背景噪音中分辨出來(lái),即還要考慮信噪比(S/N)。由于精密度與濃度有關(guān),計(jì)算的MDL值必須大于加標(biāo)濃度的1/10,即加標(biāo)濃度要小于計(jì)算的MDL的10倍,這是測(cè)定MDL時(shí)允許的樣品濃度;另一方面,計(jì)算的MDL值不得高于加標(biāo)濃度。下列不等式可用于評(píng)價(jià)計(jì)算的MDL是否合適:加標(biāo)濃度<l0×計(jì)算的MDL。
如果某被測(cè)物的濃度等于或低于MDL,說(shuō)明該物質(zhì)在樣品中存在的可能性低于99%并且隨著濃度值降低,置信度值急劇下降。結(jié)果以“<MDL”表示;當(dāng)檢測(cè)濃度大于MDL而小于LOQ時(shí),表明樣品中存在被測(cè)物質(zhì)的可能性在99%以上,但定量值的準(zhǔn)確性存在疑問(wèn),只能確定濃度值在MDL和LOQ之間,數(shù)據(jù)值可供參考;當(dāng)測(cè)定濃度大于LOQ時(shí),樣品中99%的可能性存在被測(cè)物,定量結(jié)果的置信度高,數(shù)據(jù)可以無(wú)條件報(bào)出。
質(zhì)量校準(zhǔn)
稱量部分(電子天平):大部分工業(yè)分析儀采用量程110g~220g,分度值0.1mg的級(jí)電子天平。應(yīng)使用F1等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)砝碼,校準(zhǔn)、檢定天平,配套天平秤量的計(jì)量性能應(yīng)符合JJG1036-2008的要求。
由于工業(yè)分析儀電子天平拆裝不方便,利用F1等級(jí)克組、毫克組標(biāo)準(zhǔn)砝碼進(jìn)行稱量部分的校準(zhǔn)。日常使用時(shí)建議使用單位采用校準(zhǔn)方式給出修正值,代入電腦程序,樣品質(zhì)量范圍(0.9~1.1)g,坩堝質(zhì)量一般在30g以內(nèi),所以只需校準(zhǔn)(1~50)g量程即可。
使用前要做好必要的準(zhǔn)備工作,如校對(duì)“0”位,擦凈油污等。使用中要文明操作,輕拿輕放,放置平穩(wěn),更不能將計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)作其他工具使用。用后要對(duì)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)作必要的保養(yǎng)。計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)用時(shí)手續(xù)要齊全,用途要明確,不得轉(zhuǎn)借他人或自行調(diào)換使用。計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的維護(hù),使用者發(fā)現(xiàn)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)有失準(zhǔn)的情況,應(yīng)及時(shí)報(bào)送標(biāo)準(zhǔn)室負(fù)責(zé)人處理,嚴(yán)禁自行亂拆亂修,以免造成不必要的損失。