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液相色譜柱檢測(cè)器的功能
檢測(cè)器的功能是對(duì)柱后已被分離的組分的信息轉(zhuǎn)變?yōu)楸阌谟涗浀碾娦盘?hào),然后對(duì)各組分的組成和含量進(jìn)行鑒定和測(cè)量,是色譜儀的眼睛。原則上,被測(cè)組分和載氣在性質(zhì)上的任何差異都可以作為設(shè)計(jì)檢測(cè)器的依據(jù),但在實(shí)際中常用的檢測(cè)器只有幾種,它們結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,使用方便,具有通用性或選擇性。檢測(cè)器的選擇要依據(jù)分析對(duì)象和目的來確定。
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)目前多采用配備操作軟件包的工作站,用計(jì)算機(jī)控制,既可以對(duì)色譜數(shù)據(jù)進(jìn)行自動(dòng)處理,又可對(duì)色譜系統(tǒng)的參數(shù)進(jìn)行自動(dòng)控制。
液相色譜柱的保存
1.反向色譜柱實(shí)驗(yàn)后的保養(yǎng):
使用緩沖液或含鹽的流動(dòng)相,實(shí)驗(yàn)完后應(yīng)用10%的/水沖洗30分鐘,洗掉色譜柱中的鹽,再用沖洗30分鐘。注意:不能用純水沖洗柱子,應(yīng)該在水中加入10%的,防止將填料沖塌陷。
2.長(zhǎng)期保存色譜柱:
如,色譜柱要長(zhǎng)時(shí)間保存,必須存于合適的溶劑下,對(duì)于反相柱可以儲(chǔ)存于純或中,正相柱可以儲(chǔ)存于嚴(yán)格脫水后的純正己烷中,離子交換柱可以儲(chǔ)存于水中,并將堵頭堵上,儲(chǔ)存溫度盡量是室溫。
液相色譜柱樣品制備
1、樣品應(yīng)當(dāng)盡可能溶解在能與流動(dòng)相相互溶的溶劑中。除特殊指明外,如使用強(qiáng)溶劑溶解樣品柱子的分辨率將可能降低。
2、樣品溶液在進(jìn)樣前應(yīng)使用針頭式過濾器對(duì)樣品預(yù)先過濾。頻繁改變流動(dòng)相組成,會(huì)加速降低柱效。
3、色譜柱由高壓勻漿法裝填,能承受較高壓力。為獲得佳分離效果,使用時(shí)請(qǐng)不要超過200kgf,而且避免壓力突然上升或變化,否則會(huì)造成硅膠填料的破壞,減少色譜柱的使用壽命。除特殊要求外高操作溫度不要超過60℃。