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影響原子熒光空白的因素
燈電流的影響一般來(lái)說(shuō)燈電流與負(fù)高壓對(duì)原子熒光的影響是同方向的。提高燈電流,空白值就相應(yīng)的提高??瞻字堤蟮脑挘梢赃m當(dāng)?shù)慕档碗娏髦?,使儀器的靈敏度降低,減少標(biāo)準(zhǔn)空白的背景值,使所測(cè)的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠,但是如果電流過(guò)小,靈敏度也將變小,對(duì)所測(cè)樣品的影響就會(huì)增加,所以選擇合適的燈電流,保證一定的空白值與靈敏度才是關(guān)鍵。燈電流適當(dāng)提高使測(cè)定靈敏度提高,但燈電流過(guò)高,重現(xiàn)性變差,還會(huì)影響燈的壽命,有時(shí)會(huì)造成工作曲線的彎曲。經(jīng)實(shí)驗(yàn),燈電流15-30A為宜。測(cè)As的話,以AFS930為例60mA就可以了。隨著原子化器高度的降低熒光強(qiáng)度增大,但原子化器過(guò)低噪聲過(guò)大,對(duì)測(cè)定結(jié)果影響較大。而當(dāng)載流、標(biāo)樣、樣品的熒光值為零,甚至為負(fù)數(shù)時(shí),應(yīng)首先確認(rèn)光源、蠕動(dòng)泵是否能正常工作,還要確認(rèn)泵管是否卡到合適的位置、載流和還原劑通路是否順暢等,確認(rèn)儀器內(nèi)部的氣液分離裝置通往原子化器的管路是否堵塞。
原子熒光光譜分析常見(jiàn)問(wèn)題
管道系統(tǒng)
原子熒光光譜分析中,管道系統(tǒng)是儀器非常重要的部分,也是使用中常出問(wèn)題的部分。特別是儀器使用頻率高、工作量大時(shí),由于硅膠老化、管道積水和反應(yīng)沉淀物堵塞管道系統(tǒng)等原因,經(jīng)常使儀器不能正常工作。
a、靈敏度降低;信號(hào)圖形改變;積分時(shí)間增加。泵管老化、。壓緊泵管 或更換泵管。
b、沒(méi)有熒光信號(hào)或很低;圖形有尖峰狀。氣路系統(tǒng)積水、漏氣、堵塞;連接件。清洗、疏通或更換管道;更換連接件。
c、圖 形有鋸齒狀,不穩(wěn)定。通風(fēng)口風(fēng)量太大。調(diào)小通風(fēng)口風(fēng)量。
d、穩(wěn)定性差;靈敏度降低;“記憶效應(yīng)”嚴(yán)重。石英爐芯、氣液分離器、反應(yīng)模塊玷污。取下用15%HC煮沸30分鐘。
原子熒光光譜儀的特點(diǎn)
1、火焰適時(shí)觀察
儀器內(nèi)置火焰適時(shí)觀察裝置,淘汰了火焰觀察窗的老式設(shè)計(jì),使火焰觀察變得自動(dòng)化,測(cè)量過(guò)程中無(wú)須操作儀器即可觀察火焰狀態(tài),降低了引入外界干擾的幾率,極大地方便了用戶使用。
2、光源熱插拔裝置
儀器允許用戶在不關(guān)閉儀器主機(jī)電源的情況下,輕松實(shí)現(xiàn)換燈操作,降低了儀器換燈預(yù)熱時(shí),使儀器操作更加方便靈活。