柜式總氮測定儀

總氮是水質(zhì)檢測的一個重要指標，但是測定過程復(fù)雜且容易引入誤差。每種測定方法的水樣預(yù)處理、消解以及測定方法皆有異同與優(yōu)劣。目前國內(nèi)主流的總氮檢測方法仍然是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法.

水樣預(yù)處理

地表水的總氮測定過程中，采樣時一般需要將所采集的水樣放在聚乙烯瓶中并加入作為固定劑，調(diào)節(jié)pH值至1～2，放入冰箱4℃冷藏保存。

水樣預(yù)處理方法比較

堿性過硫酸鉀紫外分光光度法需在測定前將水樣的p H值調(diào)節(jié)至5～9；若水樣中含有Fe3 ，Cr VI等共存離子時，加胺消除干擾；對于濁度較高的水樣，可以在消解后通過離心的方式消除固體顆粒物對總氮含量測定的干擾。堿性過硫酸鉀離子色譜法需在取樣后于水樣中加入適量Ba(OH)2粉使水中的SO42-離子成為沉淀狀態(tài)，再用0.45μm微孔濾膜過濾，過濾后的水樣用清潔的玻璃瓶保存于4℃ 的冰箱內(nèi)。

總氮儀器檢測時顯示9999是什么原因？

答：儀器開機正常，但檢測的時候出現(xiàn)9999，可能有以下情況導(dǎo)致。

（1）總氮測定時使用石英比色皿，如使用玻璃比色皿測值過程中會出現(xiàn)9999情況。

（2）總氮數(shù)值超高的情況也會出現(xiàn)9999.此時需要進行稀釋。

（3）比色欄未拉到位，有擋光情況，會出現(xiàn)9999情況。

（4）光源燈突然故障不亮也會出現(xiàn)9999，可根據(jù)上述幾種情況查找原因。

總氮測量時消解溫度要求在120-124℃，消解時長為30min，自動監(jiān)測設(shè)備在導(dǎo)入水樣和試劑后進行高溫高壓消解，程序設(shè)定溫度為120-124℃之間，加熱消解時間為30min，部分設(shè)備加熱時間為從開始加熱時開始計時，造成實際在120℃以上消解的時間不足30min，不能使樣品中的氮充分轉(zhuǎn)化為，造成測量數(shù)據(jù)偏低。

      光源穩(wěn)定性對測量的影響主要表現(xiàn)在吸光度的變化，多數(shù)設(shè)備為保證光源的使用壽命，在使用時采用比色測量時打開光源進行測量幾分鐘，不測量時光源關(guān)閉，部門光源在打開和關(guān)閉時光源不穩(wěn)定，隨著溫度的升高溫度產(chǎn)生漂移，光源經(jīng)過樣品后的吸光度易受影響。