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發(fā)布時間:2021-08-11 19:40  






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在反相-固相萃取模式中,溶劑體系的極性應(yīng)按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞減,而溶劑體系的洗脫強度應(yīng)逐漸增加。要確保所選的樣本溶劑不會洗脫目標化合物,所選的淋洗劑應(yīng)在不洗脫目標化合物的前提下,很大限度地洗脫干擾物,所選的洗脫劑應(yīng)能恰巧完全洗脫目標化合物。

作用機理:在許多固相萃取材料的極性表面和樣品中目標化合物的極性官能團之間會產(chǎn)生極性作用力。普通吸附劑極性力作用在色譜中通常稱為正相色譜吸附劑。極性力比非極性力更強,但比離子力更弱。常用的極性基團有羥基,胺基,巰基等。由于非極性溶劑不能與極性固定相材料形成具有氫鍵的官能團,因此非極性基質(zhì)環(huán)境對吸附劑和目標化合物之間的極性作用力是有利的。結(jié)果表明,在極性作用下,樣品的固相萃取過程中,基質(zhì)主要是非極性的,如正己烷、二氯甲1烷、菜油等,而目標化合物中多含有極性大的官能團。

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含碳量

碳量是指填料的含碳量,從側(cè)面反映了C18的修飾程度,在分離效果和目標成分保持時間方面起著重要作用。對于相同類型的填料,高碳柱上的非極性化合物比高碳柱上的碳含量高,碳鏈增大,同時也增加了結(jié)合相的非極性作用面積。C18碳含量由不同的鍵合工藝決定,市場上C18碳含量一般在17-22%之間,也有一些特殊C18碳含量超過22%,但低于14%的C18填料。大部分樣本可以用普通碳含量的C18來解決。而C18的含碳量也并非越多越好,根據(jù)樣品性質(zhì)和純化需要選擇不同含碳量的C18,例如,極性較大的化合物在高含碳量的C18中的保留程度不如低含碳量的C18。



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可以通過離心操作來實現(xiàn)提取工藝。國內(nèi)12孔固相萃取防交叉污染裝置本實用新型的結(jié)構(gòu)特點如下:反交叉污染,防霧化真空槽設(shè)計,操作簡便快捷。無相分離操作,便于分析物組件的收集和處理小型樣品。

可以配大容量的收集容器,可以批量處理樣品,也可以單獨處理樣品。真空槽采用特硬玻璃模具成型,其壁厚均勻,能承受高負壓85 Kpa以上。抽提柱托盤是由特殊的高分子材料制成,它的美觀耐腐蝕,長期使用在高壓狀態(tài)下不變形。

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固相萃取是以 SPE型固體填料對樣品中目標化合物產(chǎn)生的各種作用力為基礎(chǔ)的傳統(tǒng)液液萃取,填料采用普通硅膠基鍵合固定相,將目標物與樣品基體分離,再用洗脫液洗脫,以達到目標物的分離富集。固相萃取是一種快速經(jīng)濟的提取純化方法,可以提高提取結(jié)果的準確性和重現(xiàn)性。

固相萃取微柱:普通固相萃取小柱分為三個部分:聚柱管、聚多孔篩(20 um)和填充(40-60 um,80-100 um)。





洗脫和收集分析物(另一種情況是保留雜質(zhì)而分析物通過柱子)

在反相萃取柱上,清潔溶劑為含有農(nóng)業(yè)生產(chǎn)系統(tǒng)適當濃度的溶劑的水或緩沖液;

為確定清洗溶劑的濃度和體積,將試樣加到 SPE柱上,用5~10倍 SPE柱體積的溶劑進行清洗,對流出液進行連續(xù)分析,得到清洗溶劑對分析物的洗脫曲線。按順序增大清洗溶劑強度,根據(jù)分析物在不同強度下的洗脫曲線,確定合適的清洗溶劑強度和體積;

洗脫和收集目的:將分析物全部洗脫并以小體積級分方式收集分析物,同時在 SPE柱上盡可能保留比分離物保留力更強的雜質(zhì);

收集的分析物級分可被氮氣吹干,然后溶解在小體積溶劑中,以提高分析物的濃度,或調(diào)整溶劑性質(zhì)以作后期分析。





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