制備液相知多少

色譜分析的目的

分析色譜的目的，是分析出混合物中一個(gè)（或者幾個(gè)）純物質(zhì)的含量；制備色譜的目的，是從混合物中得到純物質(zhì)。為了加快分離的時(shí)間與提高分離的效率，制備色譜的的進(jìn)樣品量很大，導(dǎo)致制備色譜柱子的分離負(fù)荷的相應(yīng)加大，也就必須加大色譜柱填料，增大制備色譜的直徑和長(zhǎng)度，使用的相對(duì)多的流動(dòng)相。然而，當(dāng)色譜柱上樣品負(fù)載加大的時(shí)候，往往導(dǎo)致柱效急劇下降而得不到純的產(chǎn)品。制備色譜，要解決容量與柱子效果之間的矛盾，對(duì)重現(xiàn)性也要考慮。從經(jīng)濟(jì)上來(lái)說(shuō)。制備色譜要爭(zhēng)取少用填料，少用溶劑，要盡可能多的得到產(chǎn)品。

液相色譜系統(tǒng)特點(diǎn)　　

采用電子壓力脈動(dòng)抑制技術(shù).取代了傳統(tǒng)的機(jī)械緩沖器,有效的控制了流速的波動(dòng),使儀器的可靠性得到了進(jìn)一步的提升,同時(shí)使系統(tǒng)的死體積降到了較小.　　

采用高精度直流伺服電機(jī)及編碼器.給電子壓力脈動(dòng)抑制技術(shù)的實(shí)施提供了有力的保障,同時(shí)泵部件的體積和重量比步進(jìn)電機(jī)減小很多,噪音基本得到消除.　　

輸液結(jié)極模式為串聯(lián)式.較并聯(lián)式結(jié)很少兩只單向閥,進(jìn)而由單向閥故障所導(dǎo)致的系統(tǒng)故障率會(huì)減少50%，至于并聯(lián)式結(jié)極交替供液所產(chǎn)生的流速波動(dòng)同樣需進(jìn)行進(jìn)一步的抑制,就并聯(lián)式結(jié)極本身來(lái)講并不能去除流速的波動(dòng).　　不同的色譜柱阻尼下流動(dòng)相的輸送效率問(wèn)題(單向閥的啟閉、流動(dòng)相的壓縮性等)由相應(yīng)的參數(shù)進(jìn)行自動(dòng)調(diào)整補(bǔ)償,以保證色譜系統(tǒng)流速的穩(wěn)定性.　　可擴(kuò)展功能枀為豐富,如四元高壓梯度、四元低壓梯度等.　　

流速范圍可通過(guò)更換泵頭及相應(yīng)的系統(tǒng)參數(shù)進(jìn)行調(diào)整.即可由10mL的分枂型輕松轉(zhuǎn)換為50mL的半自備型.

液相色譜的操作步驟

1).首先對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行過(guò)濾，根據(jù)需要選擇不同的濾膜，一般為有機(jī)系和水系，常用的孔徑為0.20um和0.45um。

2).對(duì)抽濾后的流動(dòng)相進(jìn)行超聲脫氣10-20分鐘。

3).正常情況下，儀器首先用甲醇沖洗10-20分鐘，然后再進(jìn)入測(cè)試用流動(dòng)相(如流動(dòng)相為緩沖試劑，則要二次重蒸水沖洗10-20分鐘，直至色譜柱中有機(jī)相沖凈為止)。

4).一般情況下，流動(dòng)相沖洗20-30分鐘后，儀器方可穩(wěn)定，重要的是儀器基線走后，方可進(jìn)樣測(cè)試。

5).同時(shí)進(jìn)兩針標(biāo)樣，將其結(jié)果相比較，其結(jié)果的比值在0.98-1.02之間后，就可以正式進(jìn)行樣品的測(cè)試了。

6).樣品測(cè)試結(jié)束后，就要進(jìn)行色譜儀及色譜柱的清洗和維護(hù)。如流動(dòng)相為緩沖試劑，同樣也要用重蒸水清洗10-20分鐘，方可用有機(jī)相進(jìn)行保護(hù)，否則，有損色譜柱。

7).關(guān)機(jī)時(shí)，先關(guān)計(jì)算機(jī)，再關(guān)液相色譜。

8).填寫登記本，由負(fù)責(zé)人簽字。