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報(bào)出限(Reportinglimit or reporting level )
是一個(gè)任意值,低于這個(gè)值的數(shù)據(jù)不報(bào)出。報(bào)出限可以采取統(tǒng)計(jì)的方法確定,也可以根據(jù)分析人員的經(jīng)驗(yàn)和判斷估計(jì)。低于報(bào)出限的結(jié)果可以以“<報(bào)出限”來(lái)表示。
預(yù)估檢出限(EDL)
化學(xué)分析的范圍是有極限的。下限很重要,因?yàn)樗鼪Q定一個(gè)測(cè)量結(jié)果是否和零點(diǎn)有區(qū)別。許多專家對(duì)于這個(gè)檢出限的定義有不同的意見(jiàn),而且確定這個(gè)檢出限是很困難的。聯(lián)邦法規(guī)(40CFR, 136部分)提供了一個(gè)確定方法檢出限(MDL)的流程。方法檢出限是指在99%置信度下分析結(jié)果不同于零的濃度。一個(gè)低于方法檢出限的測(cè)試結(jié)果是值得高度懷疑的。
分析系統(tǒng)的準(zhǔn)備,進(jìn)行MDL測(cè)定的分析儀器系統(tǒng)必須通過(guò)了必要的質(zhì)童控制檢查,并運(yùn)行正常。同時(shí)應(yīng)保證系統(tǒng)的“干凈”,盡量避免以前測(cè)定的樣品對(duì)系統(tǒng)的污染。校正曲線的選擇,正確的校正曲線應(yīng)夜蓋被分析樣品的預(yù)期濃度范圍。建議校正曲線的濃度點(diǎn)取定里限附近,其余點(diǎn)覆蓋實(shí)驗(yàn)室可能遇到的有代表性的樣品濃度。選擇合適的加標(biāo)濃度,MDL是根據(jù)同一濃度的七個(gè)或七個(gè)以上樣品多次測(cè)定的精密度來(lái)確定的,而用于精密度計(jì)算的測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差與濃度有關(guān)。
校準(zhǔn)不具有強(qiáng)制性,屬于組織自愿的溯源行為。這是一種技術(shù)活動(dòng),可根據(jù)組織的實(shí)際需要,評(píng)定計(jì)量器具的示值誤差,為計(jì)量器具或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的過(guò)程。組織可以根據(jù)實(shí)際需要規(guī)定校準(zhǔn)規(guī)范或校準(zhǔn)方法。檢定必須到有資格的計(jì)量部門(mén)或法定授權(quán)的單位進(jìn)行。根據(jù)我國(guó)現(xiàn)狀,多數(shù)生產(chǎn)和服務(wù)組織都不具備檢定資格,只有少數(shù)大型組織或?qū)I(yè)計(jì)量檢定部門(mén)才具備這種資格。