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中山8-425棕色螺口樣品瓶銀色鋁蓋承諾守信「多圖」

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發(fā)布時間:2021-10-17 04:40  






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樣瓶選擇不當(dāng)可能引起的問題①密封不嚴引起分析物的揮發(fā)損失蓋子和樣品瓶必須匹配(選擇一家公司)②溶劑和隔板作用形成色譜雜峰一些溶劑與隔板反應(yīng)或溶解隔板,如硅膠在中溶入雜質(zhì),進樣針反復(fù)扎入隔板,導(dǎo)致磨損顆粒進入樣品工藝規(guī)范不嚴格的樣品瓶和蓋墊易造成進樣針扎彎進樣瓶松緊不一致對光敏樣品應(yīng)選用棕色瓶⑥吸附試樣材料不良的玻璃與樣品反應(yīng)、溶解離子等或吸附樣品所以在選擇合適的樣品瓶時,應(yīng)從三個方面考慮:隔板、蓋子和樣品瓶本身。

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鉗口蓋鉗口蓋將隔板擠壓到玻璃樣品瓶的瓶緣和折邊的鋁蓋之間。封口很好,能有效防止樣品蒸發(fā)。當(dāng)自動進樣器用進樣穿取樣時,隔板的位置保持恒定。在鉗口蓋樣品瓶的封口過程中,需要使用壓蓋器來完成。對少量樣品,手動壓蓋機為。對大量的試樣,可用自動壓蓋器。1.2卡口蓋卡口蓋是鉗口蓋封口方式的延伸。將隔板擠壓在玻璃和拉伸的塑料蓋之間,形成密封,套在樣品瓶瓶邊緣上的塑料蓋。蓋板的張力是由于它試圖恢復(fù)原來的尺寸而引起的。這種張力使得玻璃、瓶蓋和隔板之間形成密封。塑料卡口蓋,不用任何工具就可以封住??谏w的密封效果不如其他兩種密封方式好。·如果蓋子非常緊密地連接在一起,那么蓋子就很難蓋上,并且容易。若太松,密封效果不好,隔墊可能會脫離原來的位置。1.3螺絲帽螺旋蓋板通用。在瓶蓋上擰緊,產(chǎn)生機械力,擠壓在玻璃瓶邊緣和鋁蓋之間的隔板。以機械方式將隔墊固定在螺口蓋上,刺穿取樣時,密封效果好。裝配無需任何工具。




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篩選顆粒進入 HPLC系統(tǒng)后,柱子的入口端被篩板擋住,終導(dǎo)致柱子堵塞,表現(xiàn)出系統(tǒng)壓力增大,色譜峰變形。為此,應(yīng)采取多種預(yù)防措施,包括商品儀器本身的操作步驟及各種過濾設(shè)計,努力防止或減少微粒進入 HPLC系統(tǒng),從而延長儀器及色譜柱的使用壽命,提高數(shù)據(jù)的可靠性。HPLC系統(tǒng)中,顆粒物的來源主要有三種:流動相、試樣以及儀器系統(tǒng)各部件的磨損。1、流動相若流動相都是 HPLC級溶劑,則無需對流動相進行過濾。由于 HPLC級別的,如、等,在生產(chǎn)工藝過程中均經(jīng)過0.2μ m微孔濾膜過濾。與此類似,不管你是購買的 HPLC級別的水,還是用實驗室的超純水凈化系統(tǒng)配制而成,一步也要經(jīng)過0.2μ m的微孔過濾器。

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流相通過0.45μ m的微孔濾膜過濾是去除流動相中所有顆粒的一種有效方法。0.2μ m微孔的濾膜也能用,但就這一應(yīng)用而言,它們并不比0.45μ m的微孔濾膜更有效,過濾速度會更慢,尤其是在實驗室所用試劑和水質(zhì)量不佳的情況下。有人建議,實驗室在編寫其流動相制備標準操作程序(SOPs)時,應(yīng)借鑒國際上同類實驗室的規(guī)定,即:只用 HPLC級液體制備流動相時無需過濾,相反,所有流動相組成在使用前都要過濾。輸液瓶與泵接的輸液管末端入口采用沉式過濾器(一般材料為熔融玻璃砂芯濾板和微孔金屬兩種)。這種濾清器規(guī)格為大于10μ m的微孔物質(zhì),因此它不能替代流動相過濾步驟,但它可以清除系統(tǒng)內(nèi)的灰塵,保證儲液瓶、輸液管使用的可靠性。


泵下一步要沖洗的是泵。在一次分析之后,不要在幾分鐘內(nèi)停泵,尤其是在流動相中含有難揮發(fā)的緩沖液(例如磷酸鹽)。若不能連續(xù)使用,則在流動相蒸發(fā)時,難揮發(fā)物會粘附在活塞密封墊面上,產(chǎn)生難揮發(fā)物沉淀。它是造成泵密封墊磨損和單向閥泄漏的主要原因之一。因此,不論使用時間長短,在停泵之前都必須用無緩沖液流動相沖洗泵在半個小時以上,如果流動相中有難揮發(fā)的鹽類,那么建議沖洗時間要長一些。

自動進樣器自動化進樣器還應(yīng)按規(guī)定進行清洗。目前設(shè)備多配備有自動進樣器的洗液瓶,通常只要注意及時更換,補充沖洗液。還應(yīng)按照自動化進樣器中所用的洗滌液的流動處理,并根據(jù)溶劑的有效期和規(guī)定,清洗儲液瓶或更換洗滌液。目前自動取樣器的安裝、操作都很簡單,如果時間允許(尤其是在夜間運行),每次分析后設(shè)純?nèi)軇?、2針(如、),也是一種好的做法。4、色譜柱在使用過程中,對柱子的污染增大。一般表現(xiàn)是:基線運行時,在已記錄的色譜中基線噪聲增加,泵壓力也增大。處理這一問題有效的方法是在每一批樣品分析完畢或準備卸下柱子時,清洗柱子(例如,、和水)。采用梯度沖洗效果較好,具體比例取決于柱體的使用說明及性能。



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下面的圖表是GS-MS在隔板扎針后的測試譜對比,樣品瓶中的溶劑是。黑線為溶劑空白譜圖,藍色曲線是蓋子正確上緊的譜圖,玫紅色曲線是壓蓋過緊的封蓋。很顯然,將蓋子擰得過緊的試樣會有較多的硅氧烷峰(注意:概率不是100%),硅氧烷峰更多說明有隔墊碎屑掉入瓶中。用肉眼觀察的樣品瓶未見隔墊碎屑,說明隔墊碎屑很小。當(dāng)蓋正確上緊時,隔板呈現(xiàn)的狀態(tài)為平緩至略凹的狀態(tài)。可以通過觀察隔板的狀態(tài)判斷蓋子是否正確上緊,從而調(diào)節(jié)蓋子的松緊程度。對手勁比較大的小伙伴,可輕輕一擰,蓋就是太緊了,所以需要特別注意。

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若要正確壓蓋,則需調(diào)整壓蓋裝置。下面是調(diào)整蓋子的方法:先調(diào)整定位螺釘:先旋松鎖緊螺母,再根據(jù)所需松緊來確定螺釘?shù)母叨?如確實壓蓋松了,就把螺絲高度調(diào)低),將鎖緊螺母旋到底部鎖定位置。第二,在只依靠定位螺釘也無法調(diào)整壓蓋的情況下,使用內(nèi)六角扳手調(diào)整壓蓋中部的螺釘。若壓力過大,則內(nèi)六角扳手逆時針方向轉(zhuǎn)動,如壓得太緊則順時針方向轉(zhuǎn)動。




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