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峰丟失的故障
導致漏峰的原因主要有兩種:一是氣路中的污染,二是氣路未分離。
情況可以通過多次空轉和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。
1、為減少對氣路的污染,可采取如下措施:程序升溫后階段,應進行高溫清洗;
2、樣品進樣應保持清潔;
3、減少使用高沸點油類物質;
4、采用盡可能高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
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峰丟失的第二種情況是峰未分開,除上述原因外,還有可能是由于系統(tǒng)污染引起的柱效下降或柱子老化引起,而柱子的老化所造成的峰損失則是漸進的、緩慢的。
系統(tǒng)污染和漏氣是造成假峰現(xiàn)象的主要原因,通過檢查漏氣、除污等措施加以解決。日常工作中應記錄正常時基線的情況,以便維修時參考。
線路問題
一般情況下,斷路器沒有啟動、檢測器、進樣口不加熱、恒溫箱不能恒溫等電路故障。若出現(xiàn)周期正弦波,則是由放大電路故障造成的,處理方法一般將損壞電子元件更換。
其它
分析過程中也會遇到上述未曾討論過的問題,如火焰檢測器不能點燃時,首先要確定是否已經打開氫氣和空氣,然后確認點火線圈工作正常,如果這3個條件都具備好,或者點不著火,則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣;對于出現(xiàn)倒峰的情況,可能是主機或處理機的極性接反了,這樣的情況下,可以先檢查儀器的極性,對出現(xiàn)進樣量與積分面積不符的情況下,很有可能是連接錯誤的。
氣相色譜儀是一種常用的色譜儀,可用于定量和定性分析,同時可測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量、比表面積等物化常數(shù)。今日我們來具體介紹一下色譜儀的操作技巧,希望能幫助用戶更好地使用該產品。
加熱
對于不同廠家、不同質量的氣相色譜來說,所確定的溫度是不同的。對采用微機設數(shù)法或撥輪選擇法給定的溫度,通常采用直接設定數(shù)或選取適當?shù)慕o定溫度進行升溫。且若采用旋鈕定位法,則有技巧可言。
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氣固色譜填充柱
色譜分離的基本原理是在樣品通過色譜柱時與填料發(fā)生相互作用,這種相互作用大小的差別使得各組分相互分離,并以順序排列從色譜柱中流出。將色譜柱中不動、起分離作用的填料稱為固定相。氣固層析填充柱通常用固體物質作為固定相。這類固相包括具有吸附活性的無機吸附劑、高分子多孔微球和經化學粘結的固體物質等。
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無機吸附劑
該類型吸附劑包括強極性硅膠、中極性氧化鋁、非極性炭物質以及具有特殊吸附作用的分子篩。大部分可在高溫下使用,吸附容量大,熱穩(wěn)定性好,是分析*性氣體和氣態(tài)烴混合物的理想固定相。但是使用時應注意:⑴吸附劑的吸附性能與它的制備、活化條件密切相關。由于來源相同或同批不同品種的產品,其吸附性能可能會有較大的差異;(一)具有催化活性,不宜在高溫條件下使用,且不能同時存在活性組分;③吸附等溫線一般是非線性的,進樣量大時容易出現(xiàn)色譜峰形不對稱。