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用溶劑的次序也會影響流動速度,如活化溶劑是二氯甲1烷,平衡溶劑是水,因為二氯甲1烷與水不互溶,活化平衡時間的流動速度較慢。因此,我們建議在兩種非互溶溶劑之間加入過渡溶劑甲1醇,這樣就能解決這個問題。
氣層效應
氣層可以阻止液體流動,從而引起流速問題。氣層形成的主要原因是篩板或填料松動。商品產品通過運輸?shù)接脩羰种?,在運輸過程中,填與篩板之間發(fā)生位移、松動,很容易形成氣層。這個氣氣層有時會更明顯,能看出填充物有斷裂或縫隙。有時候松動并不明顯,使用小柱體時才能感覺到流速的不同。這樣,通過壓實篩板或使用正負壓將空氣排出即可解決輕微松動問
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固相萃取柱能否重復使用?
回答:理論上說,可以洗干凈后再使重復使用,因為在沖洗過程中不能保證完全沖洗干凈,其殘留物質在下次使用可能會對被測物造成干擾,導致回收率和重現(xiàn)性差!
相同規(guī)格、不同品牌的固相萃取小柱樣做相同樣品為何回收率不同?
答:不同品牌的小柱雖然等效規(guī)格固定也一樣,但其填充源、接合技術、裝填工藝等因素都會造成樣品回收率的差異!
規(guī)范中規(guī)定某一品牌的固相萃取柱,是否可以用其它同一品牌的固相萃取柱代替?
回答:理論上都可以,但是有些時候所測定的基質和物質比較復雜,使用標準推薦的固相萃取小柱可能會獲得更好的回收率和重現(xiàn)性!
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通常固相萃取柱大多采用聚(PP)為材料的注射針筒裝置,其內部裝有兩片塞片,塞片是用聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的,塞片的中間裝有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端開放,下端為出液口,液體通過吸附劑從出口流出。
按傳統(tǒng)固相萃取柱填料上方的空隙大小可將柱劃分為1 mL,3 mL,6 mL,10 mL,15 mL,20 mL,30 mL,60 mL等規(guī)格。還有根據特定應用要求生產的特殊規(guī)格固相萃取柱。由固相萃取柱的外觀來看,經典的固相萃取柱接近針筒,為直筒型。另一個固相萃取柱上端為漏斗形,便于人工操作時一次性裝入更多樣品。
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以十八烷基硅膠為填料的C18 (封端)固相萃取柱通過強疏水作用保留非極性化合物??杀A舸蟛糠钟袡C物,廣泛應用于環(huán)境、食品安全等領域。
C18密封固相萃取柱的特點:
高載量,強疏水性,全覆蓋封端,降低堿性和極性化合物的干擾,能適應高 pH環(huán)境
C18封端固相萃取柱的參數(shù)
含碳量:比表面:17.6%/g:300m2/g:40-60μ m平均孔直徑:
C18封端固相萃取柱的應用
檢驗土壤中的有機污染物,例如多環(huán)芳烴(PAHs),檢驗食品中的和獸藥殘留量,分析食品中的色素和糖分等物質,并在進行離子交換之前將其脫鹽。
防爆柱結構:
管柱:一種吸附劑載體,由級聚制成,一般呈形狀。有些制造商還提供玻璃柱用于特殊分析(例如 PAEs分析)。圓柱管端部出口尺寸已標準化,可用于不同廠家固相萃取多管真空裝置。
篩選板:對吸附液和過濾液進行固定。聚乙烯是一種常用的篩板材料,對其進行特殊分析還可以采用特氟隆,不銹鋼片或玻璃等材料。
吸附劑:固體萃取柱中起分離作用的物質。早些時候還廣泛用于柱色譜的Al2O3、 florisil、石墨化炭黑等吸附劑,現(xiàn)在仍然在固相萃取過程中使用;現(xiàn)在常見的吸附劑是由各種球形硅膠顆粒鍵合官能團制得的硅膠吸附劑;上世紀后期發(fā)明的有機聚合物吸附劑,如聚二乙烯基苯-N-乙烯吡咯烷酮,已在許多應用中取代了硅膠鍵合吸附劑。
輔助設備:儲樣器,增加柱管上的容器體積,提高單次上樣量;適配器,將柱管和柱管、柱管和儲樣器連接起來。