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【孝義市金精化工有限公司】一家集洗油產(chǎn)品的設(shè)計(jì)、研發(fā)、深加工、銷售、服務(wù)為一體的煤焦油化工公司,孝義金精化工不斷致力于提升公司核心競爭力,專注于洗油深加工產(chǎn)品的研發(fā),成功研制出工業(yè)芴、雙醚芴、雙酚芴、洗油、中質(zhì)洗油,精制洗油、9-芴酮,二碳酸二叔丁酯等產(chǎn)品。
及有機(jī)合成中間體,是一種重要的應(yīng)用于及農(nóng)化產(chǎn)品合成的氨基保護(hù)劑用作及有機(jī)合成中間體,是一種重要的應(yīng)用于及農(nóng)化產(chǎn)品合成的氨基保護(hù)劑。
在有機(jī)化學(xué)反應(yīng)中,常作為胺、酚、硫醇、酰胺、內(nèi)酰胺、氨基甲酸酯等底物的叔丁氧羰基化試劑,該反應(yīng)速率很快,產(chǎn)率也比較高。叔丁氧羰基化反應(yīng)(官能團(tuán)的保護(hù)); 由于酰鹵試劑的穩(wěn)定性較差,因此被廣泛用作氨基的保護(hù)基團(tuán),該保護(hù)基團(tuán)在酸性條件下(如:鹽酸、三等)可脫。脂肪胺、脂環(huán)胺、芳香胺以及雜環(huán)胺類均能夠與(Boc)反應(yīng)。
羥基酪醇( hydroxytyrosol,HT)是一種存在于油橄欖(Olea europaea L.) 植物中的多酚類化合物, 可從橄欖油、加工橄欖油廢水以及橄欖葉中分離得到。前期諸多研究表明: 羥基酪醇清除自由基能力強(qiáng),表現(xiàn)出獨(dú)特的生物活性,如、、、改善心臟的冠脈血流等, 而且還能抑制人類早幼細(xì)胞細(xì)胞HL60、腺癌細(xì)胞 HT29 及 HT29 體 19A、女性 MCF-7 細(xì)胞等擴(kuò)散,通過阻滯細(xì)胞的循環(huán)及誘發(fā)其凋亡,得到很好的活性。
采用或庚烷為反應(yīng)體系的溶劑,按照如下反應(yīng)式合成叔丁醇鈉:
在配置有攪拌、回流冷凝器和溫度計(jì)的500mL反應(yīng)釜中,加入240mL的或庚烷(水份含量少于0.04%),加入9.8g99%的氨基鈉(約0.25mol)和19.0g99%的叔丁醇(約0.254mol),氨基鈉和叔丁醇的摩爾比為1:1.015,充分?jǐn)嚢枋蛊渫耆芙?,升溫?0℃開始反應(yīng),放出的氨氣用水或堿液吸收,反應(yīng)升溫至100~110℃后保溫1h停止反應(yīng),至反應(yīng)充分和完全后冷卻反應(yīng)物,常壓蒸餾出絕大部分反應(yīng)介質(zhì)及反應(yīng)稍過量的叔丁醇,再用減壓蒸餾出剩余的少量反應(yīng)介質(zhì),得到白色固體粉末25g左右,產(chǎn)品含量經(jīng)酸堿滴定分析在99%以上。產(chǎn)品用塑料袋包裝,以防吸潮。
4-磺酸可用作合成中間體。其應(yīng)用舉例如下: 1)制備3-(3-氟芐基)-4-(3-氟芐氧基),該方法先分別制備3--4-[(3-氟芐基)氧基]與4-磺酸鎓,然后使3--4-[(3-氟芐基)氧基]與-4-磺酸鎓反應(yīng)生成2-(3--4-((3-氟芐基)氧基))-1,3-二氧戊環(huán),接著使2-(3--4-((3-氟芐基)氧基))-1,3-二氧戊環(huán)羥基化得到2-((3-氟芐基)氧基)-5-甲酰基苯硼酸,后使2-((3-氟芐基)氧基)-5-甲酰基苯硼酸與間氟芐偶合得到目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明提供了一種直接制備3-(3-氟芐基)-4-(3-氟芐氧基)的方法,該方法制備的3-(3-氟芐基)-4-(3-氟芐氧基)收率高達(dá)64.85%,液相色譜測得的純度達(dá)到98.92%。