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影響原子熒光空白的因素
測(cè)定介質(zhì)的選擇及濃度的影響選擇HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等進(jìn)行了實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明:以HClO4和H3PO4作介質(zhì)響應(yīng)值較低,在H2SO4溶液中能得到較大靈敏度,但空白值也高。在HNO3和HCl溶液中的熒光強(qiáng)度差別不大。元素?zé)艋虬b盒上標(biāo)明的是大平均作業(yè)電流,而原子熒光光譜儀軟件上設(shè)定的電流是脈沖峰值電流,例如設(shè)定100mA作業(yè)電流,其實(shí)際的平均電流在3mA左右。在5%一25%的和5%一20%的鹽酸中熒光強(qiáng)度基本穩(wěn)定。
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原子熒光光譜儀器分析佳的條件
讀數(shù)時(shí)刻和進(jìn)樣時(shí)刻的挑選讀數(shù)時(shí)刻是詳細(xì)的信號(hào)有效測(cè)量時(shí)刻,在該時(shí)刻內(nèi)進(jìn)行信號(hào)收集,讀數(shù)時(shí)刻一般大于進(jìn)樣時(shí)刻,便于把有效信號(hào)都收集在內(nèi),讀數(shù)時(shí)刻太長(zhǎng)會(huì)形成過(guò)多收集空白信號(hào),采完信號(hào)后的那段時(shí)刻繼續(xù)轉(zhuǎn)泵首要是為了清洗管路和原子化器,用戶(hù)可依據(jù)信號(hào)峰型和樣品含量挑選適宜的清洗和讀數(shù)延遲時(shí)刻。JJG939-2009《原子熒光光度計(jì)檢定規(guī)程》要求儀器檢出限為0。
原子熒光光譜儀的介紹
根據(jù)熒光譜線(xiàn)的波長(zhǎng)可以進(jìn)行定性分析。在一定實(shí)驗(yàn)條件下,熒光強(qiáng)度與被測(cè)元素的濃度成正比。據(jù)此可以進(jìn)行定量分析。 原子熒光光譜儀分為色散型和非色散型兩類(lèi)。兩類(lèi)儀器的結(jié)構(gòu)基本相似,差別在于非色散儀器不用單色器。色散型儀器由輻射光源、單色器、原子化器、檢測(cè)器、顯示和記錄裝置組成。輻射光源用來(lái)激發(fā)原子使其產(chǎn)生原子熒光。鉛的攝入已經(jīng)成為危害人體健康不容忽視的社會(huì)問(wèn)題,因此從食品安全角度研究食品中鉛的含量具有重要的學(xué)術(shù)價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義??捎眠B續(xù)光源或銳線(xiàn)光源,常用的連續(xù)光源是氙弧燈,可用的銳線(xiàn)光源有高強(qiáng)度空心陰極燈、無(wú)極放電燈及可控溫度梯度原子光譜燈和激光。單色器用來(lái)選擇所需要的熒光譜線(xiàn),排除其他光譜線(xiàn)的干擾。原子化器用來(lái)將被測(cè)元素轉(zhuǎn)化為原子蒸氣,有火焰、電熱、和電感耦合等離子焰原子化器。檢測(cè)器用來(lái)檢測(cè)光信號(hào),并轉(zhuǎn)換為電信號(hào),常用的檢測(cè)器是光電倍增管。顯示和記錄裝置用來(lái)顯示和記錄測(cè)量結(jié)果,可用電表、數(shù)字表、記錄儀等。 原子熒光光譜分析法具有設(shè)備簡(jiǎn)單、靈敏度高、光譜干擾少、工作曲線(xiàn)線(xiàn)性范圍寬、可以進(jìn)行多元素測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)。在地質(zhì)、冶金、石油、生物醫(yī)學(xué)、地球化學(xué)、材料和環(huán)境科學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域內(nèi)獲得了廣泛的應(yīng)用。