廣州碩譜生物科技有限公司，反相SPE柱，是目前國內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。SPE柱分類

SPE技術(shù)分離效率較低，主要用于處理樣品。借助于 SPE測試技術(shù)，可實(shí)現(xiàn)以下目標(biāo)：將干擾后續(xù)分析的物質(zhì)去除；富集微量組分，提高分析靈敏度；將試樣溶劑變換，使其與分析方法匹配；原位衍生；試樣脫鹽；試樣存儲和運(yùn)輸方便。

固相電柱：填料粒徑不同于 HLPC柱，其它部分相同。用得很多的是C18。該填料具有很強(qiáng)的疏水性，在水相中保留了大部分有機(jī)物質(zhì)；同時(shí)使用了其它具有不同選擇性和保留性的材料。SPE相中含有活性基團(tuán)或活性化合物，可用來分析衍生化反應(yīng)。防腐板：非常類似于膜過濾器。盤狀萃取器是 PTFE片狀填料或裝有填料的玻璃鋼片狀填料；填料占 SPE片狀總填料的60%~90%，片狀盤厚約1 mm。與種不同的是床層厚度/直徑比(L/d)。適用于富集水中微量污染物。

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固相微萃取是一種新的樣品預(yù)處理和濃縮技術(shù)，屬于選擇性非溶劑萃取方法。固相微萃取是近幾年來國際上興起的一種樣品分析前處理技術(shù)，是在固相萃取的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，它保留了所有的優(yōu)點(diǎn)，摒棄了用柱狀填料和用溶劑來解吸的弊端，只需一個(gè)類似進(jìn)樣器的固相微萃取裝置就可以完成全部的前處理和進(jìn)樣工作。

固相微萃取主要是對有機(jī)物質(zhì)進(jìn)行分析，根據(jù)有機(jī)物質(zhì)和溶劑“相似者相溶”的原理，利用石英纖維表面的色譜固定相對分析組分的吸附作用，從樣品基質(zhì)中萃取組分，逐步富集，完成樣品前處理過程。進(jìn)樣時(shí)，采用高溫氣相色譜進(jìn)樣器，采用液相色譜、毛細(xì)管電泳等流動(dòng)相將吸附組分從固定相解吸出來，用色譜儀分析。

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預(yù)處理溶劑和參數(shù)的選?。捍_定預(yù)處理 SPE柱所用溶劑及其用量和流速，并進(jìn)行平衡。在反相或離子交換柱中，通常以或極性為預(yù)處理溶液，以水或緩沖溶液為平衡溶液。通常采用洗脫溶劑或非極性對正相柱進(jìn)行預(yù)處理。

預(yù)處理和平衡溶液過柱流速的要求并不很高，只要能保證官能團(tuán)的碳鏈得到有效拉伸，填充物達(dá)到接收樣品的平衡狀態(tài)即可。

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樣本過柱流速度的選擇:下一步是確定樣品通過 SPE柱流動(dòng)速度。過柱流速與 SPE試樣中填充粒子的大小和尺寸分布、填充粒子的密度、目標(biāo)化合物與試樣基質(zhì)的結(jié)合程度、試樣的粘度等因素有關(guān)。

一般情況下，100 mg填料的反相硅膠柱流速控制在2~l0mL/min之間。離子交換法萃取時(shí)，為了保證目標(biāo)化合物有足夠的時(shí)間與 SPE柱填料中的離子交換官能團(tuán)作用，應(yīng)適當(dāng)降低樣品通過 SPE柱的速度，因?yàn)樗鼈兊南嗷プ饔眯枰确菢O性作用力更多的能量，因此應(yīng)適當(dāng)降低樣品穿過 SPE柱的速度，一般控制在1.5~5 mL/min。

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在填充壓實(shí)后， SPE小柱的填料形成柱床，當(dāng)溶劑流過小柱時(shí)，速度過快會(huì)產(chǎn)生兩個(gè)問題：一是對粘結(jié)相填料而言，由于流速過快，使其不能充分浸潤舒展，從而導(dǎo)致其保留活性降低；二是過快的流速會(huì)使小柱形成溝槽，使小柱沒有充分浸潤，從而減少吸附填料與樣品的接觸面積，影響目標(biāo)物質(zhì)的傳質(zhì)過程，從而降低回收率。

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當(dāng)柱流速度為0-3.0 mL/min時(shí)，由于橫截面積較大，柱床較低，溝槽效應(yīng)較小，因而適用于高流速條件下的大體積水樣的富集；當(dāng)離子交換和特定吸附作用時(shí)，填料和分析靶物的作用時(shí)間較長。

在離子交換小柱中，保持目標(biāo)物質(zhì)的離子化而不是分子態(tài)是關(guān)鍵，而在離子交換小柱的交換機(jī)理中，則與其實(shí)驗(yàn)結(jié)果直接相關(guān)。對硅膠鍵合C18小柱的萃取，由于硅膠(SiOH)不能完全“封口”，當(dāng) pH大于4.0時(shí)，硅膠都會(huì)帶負(fù)電，從而使能電離的化合物與硅膠發(fā)生作用，加強(qiáng)了這一次個(gè)作用理(主要作用力是非極性相互作用力)，使這類物質(zhì)對硅膠-C18的保持力增強(qiáng)。

凈化方式的 SPE常用于吸附雜質(zhì)，富集方式常用于吸附目標(biāo)物質(zhì)， GCB是一種石墨化碳黑，是在惰性氣氛下將炭黑加熱至2700-3000℃烘焙而成，它由六個(gè)碳原子組成平面六角形，層疊而成，對于芳香平面分子易于嵌入，且吸附能力強(qiáng)，對芳香化合物具有較強(qiáng)的選擇性。

有一些項(xiàng)目，當(dāng)淋洗步驟完成后，直接用一定量的洗脫液，如1 ml洗脫，這個(gè)過程將洗脫和定容集進(jìn)行一步處理，前一步處理必然會(huì)影響洗脫步驟的定量結(jié)果。

就是溶劑互溶問題，當(dāng)淋洗過程中使用的溶劑極性與洗脫溶劑的極性相差很大時(shí)，就會(huì)產(chǎn)化分層，洗脫阻力大，洗脫液有被稀釋的危險(xiǎn)等，從而導(dǎo)致洗脫效果不同，從而導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果失敗。

我們需要知道廠家推薦的pH2-8耐受范圍，是為了保證色譜柱的正常使用壽命，硅膠鍵合相在耐受范圍之外使用，會(huì)導(dǎo)致鍵合相與硅膠基質(zhì)發(fā)生斷裂，從而破壞色譜柱的效率并保持其特性，但我們知道，超過耐受范圍 pH值范圍以外的溶劑對色譜柱的影響，主要是一個(gè)積累的過程，在溶劑的作用下，逐漸溶解，導(dǎo)致色譜柱的性能發(fā)生變化且不可逆，壽命縮短。