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廣州碩譜生物科技有限公司,SPE小柱,是目前國內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。Silica固相萃取柱品牌
排氣泡注意事項
排泡時,一般排除1/3柱體體積的溶劑即可排除填充物中的氣泡,切記不可將溶液排干。防脫水,手動排氣泡速度不易過快,但也不能過慢,過慢的速度可能無法排出較大的氣泡。
要是激1活平衡液不小心排干了怎么辦?只需再加入活化溶劑,使之成為氣泡。
適當(dāng)?shù)嘏懦龤馀菘梢栽谝欢ǔ潭壬媳苊膺^慢或流速不穩(wěn)定的情況。那么我們的恢復(fù),平衡性能不能得到保證?有一種神奇的小操作,就是在做完這兩個步驟后抽干,這樣我們就可以得到更好的實驗結(jié)果。
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固相萃取(Solid Phase Extraction,簡稱 SPE)是20世紀(jì)70年代中期發(fā)展起來的樣品前處理技術(shù),其用途廣泛,并日益受到人們的歡迎。按其不同的吸附填料和吸附機(jī)理,主要分為正相、反相、離子交換和混合固相萃取小柱。正相、反相固相萃取小柱主要用于萃取極性和非極性化合物,而對某些帶電物質(zhì)(離子化合物)的萃取回收率較低,例如C18固相萃取小柱,當(dāng)目標(biāo)化合物處于離子狀態(tài)時,C18對該化合物的能力因子顯著降低。
離子化固相萃取技術(shù)適合于分解為帶電離子的化合物,其作用機(jī)制是在帶電的目標(biāo)化合物離子和帶電離子相反的吸附劑之間產(chǎn)生靜電吸引。試樣基質(zhì)可以是極性的,例如水溶液,也可以是非極性的有機(jī)溶液,但實際使用時用水溶液較多,如生物體液、江河湖海等天然水、廢水等。
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用溶劑的次序也會影響流動速度,如活化溶劑是二氯甲1烷,平衡溶劑是水,因為二氯甲1烷與水不互溶,活化平衡時間的流動速度較慢。因此,我們建議在兩種非互溶溶劑之間加入過渡溶劑甲1醇,這樣就能解決這個問題。
氣層效應(yīng)
氣層可以阻止液體流動,從而引起流速問題。氣層形成的主要原因是篩板或填料松動。商品產(chǎn)品通過運輸?shù)接脩羰种?,在運輸過程中,填與篩板之間發(fā)生位移、松動,很容易形成氣層。這個氣氣層有時會更明顯,能看出填充物有斷裂或縫隙。有時候松動并不明顯,使用小柱體時才能感覺到流速的不同。這樣,通過壓實篩板或使用正負(fù)壓將空氣排出即可解決輕微松動問
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固相萃取柱能否重復(fù)使用?
回答:理論上說,可以洗干凈后再使重復(fù)使用,因為在沖洗過程中不能保證完全沖洗干凈,其殘留物質(zhì)在下次使用可能會對被測物造成干擾,導(dǎo)致回收率和重現(xiàn)性差!
相同規(guī)格、不同品牌的固相萃取小柱樣做相同樣品為何回收率不同?
答:不同品牌的小柱雖然等效規(guī)格固定也一樣,但其填充源、接合技術(shù)、裝填工藝等因素都會造成樣品回收率的差異!
規(guī)范中規(guī)定某一品牌的固相萃取柱,是否可以用其它同一品牌的固相萃取柱代替?
回答:理論上都可以,但是有些時候所測定的基質(zhì)和物質(zhì)比較復(fù)雜,使用標(biāo)準(zhǔn)推薦的固相萃取小柱可能會獲得更好的回收率和重現(xiàn)性!
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在實際工作中,人們經(jīng)常希望 SPE柱可以多次使用以降低成本。美國瓦瑞安公司生產(chǎn)的 BOND ELUT CERTIFY SPE柱(J. Chromatogr.137:619;1993)的重復(fù)使用情況:當(dāng)樣本基液為血漿時,該 SPE柱經(jīng)再生后可重復(fù)使用2-3次(回收率可維持80%以上)。據(jù)報告,還可重復(fù)使用10次 SPE柱(J. Chromatogr.307:371;1986)。這種新型薄膜 SPE柱的再生相對比較容易,而且可以多次重復(fù)使用。
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有些人曾嘗試過15次以上重復(fù)使用這種類型的柱子。固相萃取柱的再利用主要依賴于樣品基液的復(fù)雜性。越復(fù)雜的基液,越不可能重復(fù)使用 SPE柱。要小心地重復(fù)使用 SPE柱。,使用過的 SPE柱子必須再生。更好的方法是用完后立即再生。二是要對再生后的 SPE柱進(jìn)行評價,確保其本底可接受,回收率可接受。
固相萃取小柱 SPE工藝的基本步驟:
萃取柱的活性處理:選擇一種溶劑通過 SPE小柱潤濕和活化 SPE填料,使分析物能夠與固相表面緊密接觸,易于發(fā)生吸附作用,并可去除柱中可能存在的雜質(zhì),減少污染;隨后還要選擇一種易更換的溶劑,該溶劑具有急性毒性, PH值與樣品基體相似,可使樣品溶液與吸附劑表面良好接觸,提高粗去效率。