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1 什么是移液器的密合性? 移液器的密合性即是上述過(guò)程中氣體泄漏的程度,根據(jù)目前移液器的設(shè)計(jì)與使用結(jié)構(gòu),其氣體泄漏主要會(huì)在以下兩處發(fā)生。其一是在移液器的活塞與移液器的活塞套之間,其二是在移液器的管嘴連接端與管嘴之間,當(dāng)然也有可能是這兩處同時(shí)都發(fā)生泄漏。答:PSC100依據(jù)現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)JJG646“移液器檢定規(guī)程”給出的技術(shù)要求設(shè)計(jì)、制作,對(duì)其檢測(cè)結(jié)果的判斷同樣依據(jù)該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。因此,移液器的密合性,即是指移液器活塞與活塞套之間的密合性、移液器管嘴連接端與管嘴之間的密合性。如果將以上兩種密合性綜合起來(lái),則稱(chēng)之為移液器整體密合性,即包含了移液器活塞與活塞套之間的泄漏程度一級(jí)移液器管嘴連接端與管嘴之間的泄漏程度。見(jiàn)下圖:
2.3 校準(zhǔn)條件
2.3.1 校準(zhǔn)環(huán)境:移液器應(yīng)在室溫為(20±5)℃之間,且室溫變化不得大于1℃/h的條件下進(jìn)行;
2.3.2 校準(zhǔn)介質(zhì):使用超純水,提前24h放入實(shí)驗(yàn)室內(nèi),使其溫度與室溫溫差不得大于2℃;
2.3.3 校準(zhǔn)設(shè)備:主要設(shè)備必須經(jīng)法定技術(shù)機(jī)構(gòu)鑒定合格且在鑒定周期內(nèi)。電子天平(測(cè)量范圍200g;4當(dāng)移液器吸嘴內(nèi)有液體時(shí),嚴(yán)禁將移液器水平或倒置放置,以防液體流入活塞室腐蝕移液器活塞。分度值0.1mg);溫濕度表;溫度計(jì)(測(cè)量范圍(0~50)℃;分度值0.1℃);燒杯(50ml)1個(gè);燒杯(100ml)1個(gè);定性濾紙若干小塊(經(jīng)恒溫處理);
校知識(shí):設(shè)定容量值時(shí)的注意事項(xiàng):在調(diào)節(jié)量程時(shí),如果要從大體積調(diào)為小體積,則按照正常的調(diào)節(jié)方法,逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)旋鈕即可。給移液器上安裝相應(yīng)的吸液嘴,對(duì)移液器的槍頭進(jìn)行預(yù)洗,在移液器校準(zhǔn)記錄表上記錄當(dāng)前的環(huán)境溫濕度。但如果要從小體積調(diào)為大體積時(shí),則應(yīng)先順時(shí)針旋轉(zhuǎn)刻度旋鈕至超過(guò)量程的刻度,再回調(diào)至設(shè)定體積,這樣可以保證量取的1高準(zhǔn)確度。在設(shè)定容量值的過(guò)程中,禁止將按鈕旋出量程,否則會(huì)卡住內(nèi)部機(jī)械裝置而損壞了移液器。
影響準(zhǔn)確性的因素
1) 操作錯(cuò)誤:包括30℃手持式移液器吸液;與吸嘴不匹配,較易造成脫落;殘留的試劑倒流,污染活塞和密封圈;快速吸液排液,導(dǎo)致部分液體殘留在吸頭都會(huì)影響準(zhǔn)確性。
2) 移液器損壞:包括移液器的頭部被刮擦,斷裂受損;活塞受污染;彈簧受腐蝕等。
3) 操作條件的影響:包括未作調(diào)整吸取與水不同密度的液體;樣品和移液器的差別太大等。