繼四川某企業(yè)采購新型除草劑草銨干燥機并成功運行后，在農(nóng)化行業(yè)里迅速發(fā)酵擴散。多家農(nóng)藥企業(yè)慕名而來，通過長期反復(fù)考察及試驗論證，zui終單落百得。常州百得開發(fā)研制的單錐真空干燥機和錐形過濾洗滌干燥一體機，分別用來干燥除草劑、殺蟲劑及中間體的精制提純，以其提高生產(chǎn)效率，改善工作環(huán)境，淘汰落后工藝，50升過濾洗滌干燥，逐步實現(xiàn)自動化，并做到資源利用zui大化且達標排放。

取甲基酯34 .5g(0 .2mol)，在攪拌下，本溪過濾洗滌干燥，加入到含有14 .8g鈉、22 .4g氯化銨、136g 15％氨水的混合溶液中，于溫度為15℃的條件下反應(yīng)6小時，400升過濾洗滌干燥，然后緩慢加入37％鹽酸120g，升溫至95℃，反應(yīng)4小時，減壓濃縮脫酸水，加入125g，回流酯化，酯化溫度為70℃，酯化時間5為小時，酯化結(jié)束后降溫到35℃，通氨至反應(yīng)液pH為6 .5，反應(yīng)0 .5小時，然后降溫到10℃，分離過濾出不溶物氯化銨，得到草銨酯溶液。減壓濃縮脫醇，加入10％氨水34g，進行氨化反應(yīng)，反應(yīng)溫度為5～10℃，反應(yīng)時間為3小時，反應(yīng)結(jié)束后減壓濃縮，醇析，過濾，烘干，得到95 .71％草銨銨鹽23 .2g，300升過濾洗滌干燥，收率55 .76％，合成收率66 .31％(以甲基計)。

本發(fā)明方法草銨lin氨基腈經(jīng)或氫氧化鈣堿水解后與草酸進行反應(yīng)，水解產(chǎn)生的氨通過微負壓脫氨，通過水吸收得到氨水，草酸鈉或者草酸鈣由于在水中溶解度小或不溶的性質(zhì)直接分離，在整個制備過程中沒有產(chǎn)生氯化銨，廢水量也。獲得的草酸鹽可以重新制備得到草酸循環(huán)套用。本發(fā)明制得的草銨lin酸的純度可達96 .5％以上，收率≥80％。

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