實(shí)驗(yàn)室乙1酸乙酯的制?。合燃右掖?，再加濃1硫酸（加入碎瓷片以防1暴沸），后加乙1酸， 然后加熱（可以控制實(shí)驗(yàn)）。

1、酯化反應(yīng)是一個可逆反應(yīng)。為了提高酯的產(chǎn)量，必須盡量使反應(yīng)向有利于生成酯的方向進(jìn)行。一般是使反應(yīng)物酸和醇中的一種過量。在工業(yè)生產(chǎn)中，醋酸乙酯批發(fā)，究竟使哪種過量為好，一般視原料是否易得、價格是否便宜以及是否容易回收等具體情況而定。在實(shí)驗(yàn)室里一般采用乙醇過量的辦法。乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)要高，如能用無水乙醇代替質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%的乙醇效果會更好。催化作用使用的濃1硫酸量很少，一般只要使硫酸的質(zhì)量達(dá)到乙醇質(zhì)量的3%就可完成催化作用，但為了能除去反應(yīng)中生成的水，應(yīng)使?jié)饬?酸的用量再稍多一些。 　　

2、制備乙1酸乙酯時反應(yīng)溫度不宜過高，要保持在60 ℃～70 ℃左右，溫度過高時會產(chǎn)生乙1醚和亞硫酸或乙烯等雜質(zhì)。液體加熱至沸騰后，應(yīng)改用小火加熱。事先可在試管中加入幾片碎瓷片，以防止液體暴沸。

3、導(dǎo)氣管不要伸到Na2CO3溶液中去，防止由于加熱不均勻，造成Na2CO3溶液倒吸入加熱反應(yīng)物的試管中。

泄漏處理

泄漏應(yīng)急處理迅速撤離泄漏污染區(qū)人員至安全區(qū)，并進(jìn)行隔離，嚴(yán)格限制出入。切斷火源。建議應(yīng)急處理人員戴自給正壓式呼吸器，穿消防防護(hù)服。盡可能切斷泄漏源，防止進(jìn)入下水道、排洪溝等限制性空間。小量泄漏：用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用大量水沖洗，洗水稀釋后放入廢水系統(tǒng)。大量泄漏：構(gòu)筑圍堤或挖坑收容；用泡沫覆蓋，降低蒸氣災(zāi)害。用防爆泵轉(zhuǎn)移至槽車或?qū)ｉT用的收集器內(nèi)，回收或運(yùn)至廢物處理場所處置。

乙1醛法乙1醛在乙醇鋁催化下生成乙1酸乙酯。將乙1醛、乙醇鋁等連續(xù)加入兩個串聯(lián)的反應(yīng)器，于0-20℃下進(jìn)行反應(yīng)，醋酸乙酯供應(yīng)，第二反應(yīng)器的出口轉(zhuǎn)化率可達(dá)99.5%以上，然后經(jīng)蒸餾得乙1酸乙酯。收率達(dá)95%-96%，此工藝比較經(jīng)濟(jì)。

乙1酸和乙醇在硫酸存在下加熱酯化后，經(jīng)磺酸鈉中和脫水，再精餾而得。乙1酸鈉或乙1酸鉀和乙醇在硫酸存在下蒸餾而得。乙1醛在催化劑乙醇鉛或乙1酸鉛存在下聚合而成。精制方法：乙1酸乙酯常含有水、游離乙1酸和乙醇等雜質(zhì)。精制時先用碳酸氫鈉或碳酸鈉的飽和水溶液洗滌，再用飽和食1鹽水溶液洗滌，經(jīng)固體碳酸鉀干燥后蒸餾，收集中間餾分，常溫下用五氧1化二磷（10~20g/kg）干燥后再行蒸餾。蒸餾時應(yīng)采取防潮措施。收集中間餾分，武漢醋酸乙酯，棄去少量后餾分。也可以在乙1酸乙酯中加入乙1酸酐進(jìn)行回流、蒸餾，餾出物用碳酸鉀處理后再用蒸餾的方法精制，純度可達(dá)99.5%以上。氯化鈣與乙1酸乙酯形成結(jié)晶性復(fù)合物，不宜用作干燥劑。

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