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溶劑凈化
載氣
載氣的選擇一般是根據(jù)檢測器和分離要求決定的,氣相色譜一般使用N2作為載氣,氣質(zhì)聯(lián)用時使用He作為載氣,對于分離要求高的會使用H2作為載氣,但H2作載氣的時候用于ECD檢測器。
進樣口溫度
進樣口的溫度是根據(jù)樣品的沸點、熱穩(wěn)定性、進樣量、柱溫等綜合考慮,不一定要達到沸點,但要保證樣品能隨著載氣進入色譜柱而不析出來,進樣量小的時候可以降低進樣口溫度,一般高于柱溫10~50℃。
溶劑凈化系統(tǒng)
置換脫附。置換脫附的工作原理是用比被吸附組分的吸附力更強的物質(zhì)將被吸組分置換下來。其后果是吸附劑上又吸附了置換上去的物質(zhì),必須用別的方法使它們分離。例如,活性炭纖維對Ca2 、Cl-有一定的吸附能力,這些離子占據(jù)了吸附活性中心,可對活性炭纖維吸附無機單質(zhì)或有機物產(chǎn)生不利影響。因此,用活性炭纖維吸附待分離溶液中的物質(zhì)后,選用CaCl2作為脫附劑可降低活性炭纖維對吸附質(zhì)的吸附穩(wěn)定性,從而達到降低脫附活化能的目的。
溶劑凈化系統(tǒng)
必須指出的是,不是所有的微孔都能吸附有害氣體,這些被吸附的雜質(zhì)的分子直徑必須是要小于活性炭的孔徑,即只有當(dāng)孔隙結(jié)構(gòu)略大于有害氣體分子的直徑,能夠讓有害氣體分子完全進入的情況下才能保證雜質(zhì)被吸附到孔徑中,過大或過小都不行。所以需要通過不斷地改變原材料和活化條件來創(chuàng)造具有不同的孔徑結(jié)構(gòu)的吸附劑,惰性氣體凈化廠,從而適用于各種雜質(zhì)吸附的應(yīng)用。
吸附劑在活化過程中,巨大的表面積和復(fù)雜的孔隙結(jié)構(gòu)逐漸形成,吸附劑的孔隙的半徑大小可分為:大孔半徑>20000nm;過渡孔半徑150~20000nm;微孔半徑<150nm。
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