作為釩精細化工重要產(chǎn)品之一的偏釩酸鉀，主要用于化學試劑、催化劑、催干劑、媒染劑等領(lǐng)域，產(chǎn)品中雜質(zhì)含量嚴重影響其活性和壽命。檢索表明目前僅有采用重量法測定偏釩酸鉀中鉀含量門的文獻資料，相近技術(shù)則有以原子吸收光譜或申感耦合等離子體發(fā)射光譜測定五氧化二釩、偏釩酸銨樣品中鈉鉀磷鐵等元素[2-5]的分析方法，未見測定偏釩酸鉀中微量鈉元素的檢測方法。

而采用直接酸浸工藝，可提高V20 回收率，偏釩酸鉀價格，避免HCIC，氣體對環(huán)境的污染。為此，采取濕法工藝對該釩礦進行了提釩試驗研究。

1 礦物特點及性質(zhì)

1.1 礦石特點

本試驗的釩礦類型為沉積泥質(zhì)巖型含磷釩礦。礦物組成復(fù)雜，釩以元素形式吸附于泥質(zhì)巖和膠狀褐鐵礦中，沒有相應(yīng)的獨立礦物存在，釩的載體物質(zhì)多數(shù)以泥質(zhì)內(nèi)碎屑的形式存在，生產(chǎn)偏釩酸鉀，釩在載體中可能以膠體團吸附的方式混入載體組分中。脈石礦物主要有方解石、石英和泥質(zhì)，礦石圍巖為碳酸鹽巖。

12礦石性質(zhì)

礦石中釩的賦存狀態(tài)分為兩種一是呈吸附狀態(tài)，這部分釩屬易浸出的釩;二是以類質(zhì)同相形式存在，這部分釩屬于難浸出的釩3。該釩礦的物相分析如表1所示。分析結(jié)果表明:釩主要存在于鐵鋁類礦物中，次存于云母類礦物中，余為電氣石、石榴石類。由于釩與鋁、鐵呈類質(zhì)同象存在于礦物晶格里，因此給提取V0帶來了極大的困難4

通過化學分析礦物，其中的釩多以四價吸附狀態(tài)存在干膠體褐鐵礦和泥質(zhì)中，五價釩很少，偏釩酸鉀廠家，未發(fā)現(xiàn)三價釩。

直接測定偏釩酸鉀中微量雜質(zhì)鈉，定 限與量檢測范圍0.010%~1.0%。試驗并總結(jié)了在高釩、 度好高鉀共存的復(fù)雜樣品基體介質(zhì)中，偏釩酸鉀，光譜干擾、基體 的檢效應(yīng)、背景噪音等影響因素所導(dǎo)致的正負干擾，通過采取優(yōu)選分析譜線和儀器檢測參數(shù)，以及同步背景校正和基體匹配相結(jié)合的技術(shù)措施，有效克服了高釩高鉀基體和氙氣分子譜帶測定的影響。方法簡單實用、操作方便快捷、干擾影響因素少、檢測下限與背景等效濃度低、檢測濃度含量范圍寬，精密度好、準確度高，滿足了偏釩酸鉀產(chǎn)品微量雜質(zhì)鈉的檢驗需要。

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