9-芴酮99.7%相關(guān)內(nèi)容

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芴和芴酮共熔點(diǎn)的測(cè)定：

試劑的精制

將純度為96.87%的工業(yè)芴用無(wú)水乙醇進(jìn)行重結(jié)晶， 直到氣相色譜檢測(cè)其純度為100.00%。將由工業(yè)芴催化氧化制備的芴酮用進(jìn)行重結(jié)晶， 直到氣相色譜檢測(cè)其純度為100.00%。

試樣的配制

稱量重結(jié)晶精制的純芴和純芴酮固體各1.0000 g備用。 按照表1 前兩列給出的質(zhì)量， 使用電子天平分別準(zhǔn)確稱量芴和芴酮進(jìn)行充分混合，9-芴酮99.7%多少錢(qián)， 配制出不同芴/芴酮(摩爾比)組成的標(biāo)準(zhǔn)試樣待用。 在配制各組成的標(biāo)準(zhǔn)試樣過(guò)程中，遼寧9-芴酮99.7%， 需要在瑪瑙研缽中依次研磨配制， 盡量使其成為均勻的細(xì)粉狀混合物， 可以使用 X-4數(shù)字顯示顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀的顯微鏡觀察試樣的混合情況。

用氣相色譜儀檢測(cè)配制的不同組成標(biāo)準(zhǔn)試樣中芴和芴酮的含量， 以確保配制的標(biāo)準(zhǔn)試樣芴/芴酮(摩爾比)組成符合要求。

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9-芴和 9-芴酮作為芴的下游產(chǎn)品， 具有更高的應(yīng)用價(jià)值。 本課題采用反應(yīng)–分離耦合法，將芴羥化為 9-芴或氧化為 9-芴酮， 利用菲與 9-芴或 9-芴酮的溶解性差異，實(shí)現(xiàn)蒽渣中菲的提取分離。 其中， 芴一步法羥化合成 9-芴的反應(yīng)中， 采用的傳統(tǒng)催化劑為有機(jī)強(qiáng)堿，9-芴酮99.7%大量供應(yīng)， 9-芴的選擇性較低， 易生成脫水產(chǎn)物和二取代產(chǎn)物， 同時(shí)會(huì)產(chǎn)生堿性廢液。 芴空氣液相氧化合成 9-芴酮的收率和選擇性都很高， 但由于菲與 9-芴酮的極性差異較小， 前期的分離效果不佳。 因此， 9-芴的可控合成及 9-芴酮與菲的分離是研究的關(guān)鍵。

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以9-蘇酮和鹽酸輕胺為原料，加入9 -酮摩爾量一半的 K，CO，在95%乙醇中回流反應(yīng)3 h，經(jīng)簡(jiǎn)單后處理，可得9-蘇酮肪純品，收率超過(guò) 95%，高于文獻(xiàn)較好收率;在與 9 -酮投料比為 4:11 mol/L HCl調(diào)節(jié)酸度，水浴 70 C還原5 h，可以60.1%的收率得到9 -胺鹽純品，此還原條件未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道。上述合成方法，成本低廉，操作簡(jiǎn)便，9-芴酮99.7%加工廠家，可十克級(jí)或百克級(jí)合成，顯示了廣闊的工業(yè)應(yīng)用前景.

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