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紅外光譜儀的高穩(wěn)定性主要表現(xiàn)在哪些方面
1.擁有動鏡動態(tài)準直技術(shù)確保樣品檢測穩(wěn)定和可靠
絕大多數(shù)的傅里葉變換紅外光譜設(shè)備都是采用動鏡動態(tài)準直技術(shù)制作而成。這種先進的動鏡動態(tài)準直技術(shù)可確保樣品在檢測過程中不會出現(xiàn)數(shù)據(jù)重復(fù)等問題,同時它也可確保檢測樣品的光譜峰形清晰可靠,以避免出現(xiàn)重復(fù)測量導(dǎo)致光譜峰形誤差較大等現(xiàn)象。
2.利用平面反射鏡克服光譜易失真缺陷
很多的用戶非常好奇為何傅里葉變換紅外光譜設(shè)備檢測出來的光譜很少出現(xiàn)失真現(xiàn)象。這是因為它借助了平面反射鏡的功能克服光譜易失真缺陷,從而使得檢測樣品的光譜能以更加平和的方式展現(xiàn),這對于提升樣品的分析效果具有非常大的好處。
3. 利用耐高溫的陶瓷氧化體設(shè)計提升保溫性能
不同的樣品在不同的環(huán)境溫度下會出現(xiàn)不同的光譜峰形。而傅里葉變換紅外光譜設(shè)備的內(nèi)部采用耐高溫的陶瓷氧化體材料設(shè)計,因此將樣品置于其中可確保所有樣品都擁有均勻且穩(wěn)定的性能,從而促使樣品檢測結(jié)果擁有更高的穩(wěn)定性。
紅外光譜儀注意事項
1、測定時實驗室的溫度應(yīng)在15~30℃,相對濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內(nèi)的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置 。
2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應(yīng)用較多),實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,bruker近紅外光譜儀報價,無關(guān)人員盡量不要進入,還要注意適當通風換氣。
3、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開機至少兩次,河北bruker近紅外光譜儀,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié),bruker近紅外光譜儀價格,盡量是能每天開除濕機。
4、壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗取用。一般要求所沒得的光譜圖絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi)。很強吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,bruker近紅外光譜儀代理,如很強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定。
5、測定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。
6、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗),應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下
7、壓片時,應(yīng)先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,易粘附樣品。
8、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,必要時用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以免銹蝕。
怎么進行紅外光譜的定量分析和定性分析
紅外光譜定性分析:
一般采用三種方法:用已知標準物對照、標準譜圖查對法和直接譜圖解析法。
1. 已知物對照應(yīng)由標準品和被檢物在完全相同的條件下,分別繪制紅外光譜圖進行對照,譜圖相同則肯定為同一化合物。
2. 標準譜圖查對法是一種比較直接、可靠的方法。在用未知物譜圖查對標準譜圖時,必須注意:測定所用儀器與繪制標準譜圖的在分辨率和精度上的差別,可能導(dǎo)致某些峰細微結(jié)構(gòu)的差別;未知物與標準譜圖的測定條件必須一致,否則譜圖會出現(xiàn)很大差別;必須注意引入雜質(zhì)吸收帶的影響。如KBr壓片可能吸水而引入水吸收帶等。
3. 對于未知化合物,可按照如下步驟解析譜圖:先從特征頻率區(qū)入手,找出化合物含有的主要官能團;指紋區(qū)分析,進一步找出官能團存在的依據(jù);仔細分析指紋區(qū)譜帶位置、強度和形狀,確定化合物的可能結(jié)構(gòu);對照標準譜圖,配合其他鑒定手段,進一步驗證。
紅外光譜定量分析:
選取合適的定量吸收峰,測定吸收峰的吸光度,依據(jù)朗佰-比爾定律,計算待測組分含量。
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