礦物巖石中鈾的化學分析

礦物巖石中鈾的化學分析普遍采用亞錫磷酸還原-釩酸鹽容量法，亞鈦磷酸還原-釩酸鹽容量法和亞鐵磷酸還原-釩酸鹽容量法.在這三個分析方法中，國內學工作者都公認為釩酸銨濃度與鈾(Ⅳ)量成正比線性關系，生產偏釩酸銨，從而導出釩酸銨對鈾的滴定度(以下簡稱滴定度)的濃度概念，即1毫升釩酸銨溶液相當于鈾的克數(shù)，以符號T表示.近幾年來，國內不少科學工作者與我們都遇到取不同量標準鈾所標定釩酸銨滴定度T值不一致的現(xiàn)象;

未受光譜干擾的各待測元素分析譜線及其背景校正和檢測區(qū)域

結果表明:該質量濃度的銨根對測定無影響，部分待測元素靈敏譜線受到釩基較嚴重的光譜重疊或旁峰干擾;高質量濃度釩的基體效應，偏釩酸銨，連續(xù)背景疊加等影響因素導致鋁，鐵，硅，磷，鉛，鉻，鈣的譜線強度增加，對其產生正干擾，同時高質量濃度釩的基體效應也導致鉀，鈉的譜線強度降低，偏釩酸銨價格，對其產生負干擾.為此實驗方法采用基體匹配和同步背景校正相結合的校正措施消除了高釩基體影響，同時試驗優(yōu)選了未受光譜干擾的各待測元素分析譜線及其背景校正和檢測區(qū)域.結果表明，背景等效濃度為-0.000 3%(Na)～0.000 4%(Ca);鋁，鐵，硅，磷，鉛，鉻，鈣在0.001%～0.60%(質量分數(shù))范圍內，鉀，鈉在0.005%～0.60%(質量分數(shù))范圍內，其質量分數(shù)與其對應的發(fā)射強度呈線性，各元素校準曲線的相關系數(shù)均不小于0.999;方法中各元素檢出限為0.000 1%～0.000 6%.

在電爐生產釩鐵過程中，為了防止環(huán)境污染，采用布袋除塵器收集粉塵，該粉塵中含有釩、鈉和鉀等元素。文章研究采用焙燒-水浸-偏釩酸銨結晶法從釩鐵除塵灰中回收釩，確定了焙燒、浸出及結晶參數(shù)對釩收率的影響。試驗結果表明:釩鐵除塵灰在800℃焙燒60min，偏釩酸銨生產廠家，釩轉化率可達91.9%;焙燒熟料在液固比3∶1、浸出溫度70℃條件下反應30min，釩浸出率可達99.6%。利用浸出液制備偏釩酸銨時，在硫酸銨與五氧化二釩質量比2.8的條件下，沉淀釩收率超過98.2%，且所得偏釩酸銨品位達98.22%。

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